TEMA 8

Química Analítica

Lic. en Nutrición

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

Introducción:
Los métodos gravimétricos se basan en la determinación de masas. En los
procedimientos directos, el analito a determinar es separado de los demás constituyentes de la
muestra en forma de una fase pura que puede ser el analito como tal, o bajo la forma de un
compuesto de estequiometría exactamente conocida y definida.Mientras que en los métodos
volumétricos se adiciona una cantidad equivalente de reactivo con respecto al elemento a
determinar, en gravimetría siempre se adiciona un exceso. Además en volumetría no se opera
con el precipitado.
Para el desarrollo de procedimientos gravimétricos aceptables es imprescindible que el
precipitado cumpla con los siguientes requisitos:
1- Deberá ser poco soluble, de tal formaque el analito a determinar precipite
cuantitativamente. A los fines de disminuir los efectos de solubilidad el reactivo
precipitante se agrega siempre en exceso. Además se deberá cuidar la textura y el
tiempo de envejecimiento del precipitado.
2- Deberá ser fácilmente filtrable. Esta cualidad depende de la naturaleza del precipitado
(cristalino o coloidal). El tamaño de las partículas deberá sertal que pueda ser retenida
por el filtro en el proceso de filtración y en los lavados que se realizarán a continuación.
Las ventajas que presenta un precipitado de granos gruesos es que no obtura los poros y
no pasa a través del papel y, por otro lado al presentar menos superficie, se restringe el
fenómeno de adsorción, lo que hace menor la impurificación del mismo.
3- Deberá tener una altapureza, en lo posible debe estar libre de sustancias coprecipitantes
y de insolubles provenientes de otros constituyentes de la muestra. Este es uno de los
requisitos más difíciles de cumplir por lo que, a veces, se hace necesario la separación
previa de los interferentes o su enmascaramiento.
4- Deberá tener una estequiometría conocida o ser susceptible de adquirirla mediante
tratamientos adecuados,como calcinación.
Los cálculos pueden realizarse en base a la masa del analito aislado o bien de la masa
del residuo remanente. Luego de la volatilización del producto que se esté determinando. La
separación puede realizarse de diversas formas, y la clasificación de los métodos
gravimétricos se basa en ellas.

Tema 8

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Química Analítica

Lic.
ic. een Nutrición

Pasos a seguir en un análisiálisis gravimétrico
Precipitac
itación del analito
Digestión
Filtrado
rado y Lavado del precipitado
Secado y calcinado
Pesada del precipitado

Métodos por Precipitación
ión: Se basan en la precipitación del analito
alito a determinar bajo la
forma de un compuesto
o escasamente
esca
soluble. Luego se determina laa masa
mas de este último o de
la sustancia en la cual pueda ser ventajoso convertir la formaprecipitada
itada aantes de pesarla. Con
el conocimiento de lass masas
masa del componente y de muestra tomada,
da, será
ser posible calcular la
concentración del analito
ito en la muestra

Método por Volatilización
ón o Desprendimiento:
a) Métodos directos:
s: el analito
a
a determinar se separa de la muestra
estra como un gas, que se
recoge sobre un absorbente
absor
particular, que absorbe enformaa específica
espe
al analito. La
diferencia de peso
so que experimenta el absorbente permite calcular
lcular la concentración del
analito.
b) Métodos indirectos:
tos: Sobre
S
una masa inicial conocida de muestra
mues
se procede a la
volatilización del
el analito
ana
buscado. La diferencia de masaa antes
ante y después de la
volatilización, nos
os permite
perm calcular la concentración delanalito
ito en la muestra. Con este
tipo de método es de fundamental importancia que solo se volatilice
volat
el analito en la
muestra y que no se produzcan reacciones pirolíticas sobre
re el residuo. Cuando el
componente a determ
eterminar no es volátil, se lo transforma en un
u compuesto volátil
mediante una reacción
acción adecuada y luego se opera como se haa descripto
desc
anteriormente.
Se...