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Tema 1: Metodología Analítica

Análisis Instrumental I

TEMA 1:

METODOLOGÍA ANALÍTICA
1.1. INTRODUCCIÓN
Química analítica: estudia el conjunto de principios, leyes y términos cuya finalidad
es la determinación de la composición química de una muestra natural o artificial. Este
conjunto de leyes y términos utilizados para dicho fin, constituyen el análisis químico.
La química analíticase divide en dos ramas principales:
-

Cualitativa → ¿ Qué hay ?

-

Cuantitativa → ¿ En qué cantidad ?

El análisis cualitativo determina que tipo de elementos o grupos químicos se
encuentran en la muestra analítica.
El análisis cuantitativo se refiere a la determinación de las cantidades de los mismos
en la muestra.
Serán pues, métodos de la química analítica, aquellosprocedimientos que permitan
conseguir los fines de determinación e identificación.

1.2. PROCESO ANALITICO
El proceso analítico sigue una secuencia lógica de etapas:
1.2.1. Planteamiento del problema
Un primer paso que debe preceder al método analítico, es una definición clara
del problema analítico, de manera que, el método de trabajo seleccionado dependa de la
respuesta a las siguientes cuestiones:a) Intervalo de concentración de trabajo:
Puede limitar el número de métodos posibles.
A menor concentración más sensible a de ser el método empleado.
b) ¿ Qué grado de exactitud se requiere ?
Es preciso tener en cuenta que el tiempo necesario para llevar a cabo un
trabajo, aumenta de forma exponencial con la exigencia de mayor
exactitud, así, para mejorar la fiabilidad de un resultadodesde, por

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ejemplo (desde un 2 % hasta un 0’2 %), el tiempo consumido por el
analista puede aumentar en un factor de 100 o más, lo que implica que, el
nivel de exactitud exigido, con frecuencia, determina el proceso analítico a
seguir.
c) ¿ Qué otros componentes hay en la muestra ?
Para elegir un método de determinación de unaó más especies, es necesario
saber, que otros compuestos lo acompañan, a fin de identificar ciertas
interferencias, es posible que tengamos una muestra a parte de preguntar A
y B, es necesario C.
d) ¿ Qué propiedades físico-químicas tiene la muestra ?
El químico también debe considerar el estado físico de la muestra para
determinar se debe homogeneizarla, o si puede alterarse su composiciónen
las condiciones de laboratorio, así como, el tratamiento más adecuado para
su disolución sin pérdida de analito.
e) ¿ Cuántas muestras se analizan ?
Es un importante criterio en la selección de un método, ya que:
-

Para un gran número de muestras se puede emplear un tiempo
considerable. El coste de estas operaciones se repartirá entre todas
las muestras.

-

Para un númeroreducido de muestras, será menos costoso un
procedimiento más largo y tedioso, que suponga un mínimo de estas
operaciones.

Ejemplo:
Dos clientes, quieren determinar el porcentaje de Hg en la muestra de cada
uno:
A → Quiere conocer con gran exactitud el contenido en Hg en un cargamento de
mineral donde Hg es compuesto mayoritario, por lo que, podrá proveer al laboratorio muestra
en cualquierproporción.
B → Contenido en Hg en una moneda antigua con Hg a un nivel de ppm, exigiendo
que no sea dañada la moneda.
Aún cuando el problema es el mismo, el método analítico tendrá grandes diferencias:
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A → Podrán utilizarse métodos gravimétricos muy exactos, pero que destruyen la
muestra.
B→

Será necesario someter lamuestra a un bombardeo de e- , seguido de

espectroscopia con rayos γ, de manera que no se destruya la muestra, aunque el método es
muy costoso.

1.2.2. Obtención de la muestra para el análisis
Muestra: porción pequeña seleccionada para su examen, de una cantidad de
material que es mucho mayor.
A la hora de recoger la muestra es de especial atención que esta sea
representativa de una mucho...