titulaciones

Laboratorio de Química Analítica I
PRÁCTICA No 5
SISTEMAS DE OXÍDO REDUCCIÓN
CUANTIFICACIÓN DE UNA MUESTRA PROBLEMA DE ÁCIDO OXÁLICO
OBJETIVO: El alumno cuantificará una muestra problema de ácido oxálico
utilizando una solución valorada de permanganato de potasio y sus conocimientos teóricos sobre oxido reducción.
INTRODUCCIÓN
El ion permanganato es un oxidante fuerte que se utiliza comoreactivo titulante y puede comportarse en algunas valoraciones como un auto indicador.
Estabilidad de las soluciones de permanganato.- El poder oxidante del
permanganato es suficientemente alto como para oxidar al agua;
4MnO4- + 2H2O

4MnO2 + 4OH- + 3O2

(1)

Por lo tanto las soluciones acuosas de permanganato son inestables. Aunque esta reacción es extremadamente lenta y se puede obteneruna estabilidad razonable excluyendo los posibles efectos catalíticos de: la luz, el ion
manganeso (II) y el óxido de manganeso (IV). Se debe usar agua destilada,
así como evitar en lo posible la presencia de polvo, pues este contiene materia orgánica oxidable. El agua desionizada también puede contener pequeñas cantidades de materia orgánica disuelta o en suspensión y es preferible evitar suempleo. Se recomienda conservar las soluciones de permanganato en la oscuridad.
El permanganato de potasio puede obtenerse en alto grado de pureza, pero
no es considerado como una sustancia patrón es necesario valorarla para
conocer su verdadera concentración ya que al disolverse en agua reacciona
con las trazas de impurezas presentes en el propio compuesto, en el agua,
o en las paredes de losrecipientes. La oxidación de estas sustancias produce algo de oxido de manganeso (IV), que cataliza la descomposición del ion
permanganato.
Preparación de una solución 0.05 N de KMnO4
1. Pese 1.6 g de KMnO4 en una balanza granataria y disuelva en un litro de
agua destilada en un vaso de precipitado de 2 litros.
2. Caliente la solución hasta que hierva, mantenga el calor durante una hora
(enun baño maría) y déjese enfriar. El calentamiento de la solución acele-

Dr. José Ramón Verde Calvo

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ra la oxidación de cualquier materia orgánica presente y ayuda a la coagulación del óxido de manganeso (IV).
3. Filtre a través de un crisol con fondo de vidrio poroso aplicando vacío o
por gravedad en un embudo conteniendo un trozo de lana de vidrioempacado en el fondo. Todas las operaciones deben efectuarse con recipientes perfectamente limpios y cuidando de no introducir materia orgánica. No filtre sobre papel.
4. La solución así preparada se guarda en un frasco limpio y ámbar en la
oscuridad, puede retener su fuerza oxidante durante tres semanas después de lo cual se recomienda valorarla.
Si la solución se va a preparar y usar el mismo día,es posible omitir el calentamiento y la filtración. Solamente se prepara, se valora y se utiliza.
Valoración de soluciones de KMnO4 con oxalato de sodio.- El oxalato
de sodio anhidro Na2C2O4, es considerado como un patrón primario debido
su alto grado de pureza y su estabilidad al aire. En la valoración de soluciones de permanganato, una cantidad exactamente pesada de esta sal se disuelve enuna solución de ácido sulfúrico y se titula con permanganato. En
medio ácido la oxidación se puede describir en términos del ácido oxálico:
H2C2O4

2H+ + CO2 + 2e-

(2)

Debido a que en la oxidación de cada molécula de ácido oxálico intervienen
dos electrones, el peso equivalente es igual a la mitad del peso fórmula.
La reacción total del ion permanganato con el ácido oxálico se puedeconocer con tan solo los valores de potencial estándar de los reactivos:
Eº MnO4-/Mn2+ = 1.51 V
Eº CO2/ C2O4= = -0.64
Al añadir el ion permanganato a una solución de ácido oxálico, se da una
coloración rosa que persiste durante un tiempo, indicando que se trata de
una reacción lenta. Al continuar la titulación, la decoloración se vuelve mucho más rápida, debido al ion manganeso (II) que se...