Tp 1 Analitica I (Kennedy)

Objetivo
Un ensayo analítico está caracterizado por la sensibilidad y la selectividad.
Se estudiarán experimentalmente reacciones con las cuales se determinarán estas figuras de mérito.
Introducción
El análisis se refiere al comportamiento de los iones originados por los diversos elementos y está caracterizado por la sensibilidad y la selectividad.
La sensibilidad hace referencia a lacantidad o concentración mínima de especie química detectable en un ensayo y la selectividad a la interferencia de una especie química en la detección de otra.
Las reacciones aptas para fines analíticos deben producir señales perceptibles por los sentidos o cambios transformables en señales mediante instrumentos de medición. La sensibilidad de una reacción puede medirse mediante el Límite deIdentificación (LI= cantidad mínima del componente X capaz de ser detectado por esa reacción) y la Concentración Límite (LC=LIVolúmen).
I. Sensibilidad
Se estudiará experimentalmente la reacción de Ni2+ con dimetilglioxima y se determinará la sensibilidad de dicha reacción.
Ni+++2 | | +2H+ |
Instrumental
Material de vidrio necesario (pipeta, apoya pipeta, vasos de precipitados, tubos de ensayos,tubos de hemolisis, vidrios de reloj, etc.)
Reactivos
* Agua destilada
* Solución de niquel NiII 1mgml
* Solución alcohólica de dimetilglioxima (DMG) 1%
* Solución de amoníaco, NH3 7,5 M
* Solución de ácido clorhídrico, HCl 1:100
Procedimiento
A. Operación en semimicroescala
Preparación de una serie de soluciones sucesivamente diluidas 1:10
1) Lave y seque 6 tubosde ensayos.
2) Numérelos del 1 al 6.
3) Coloque 5 ml de la solución original de Ni++ del analito (componente que estudia), en el primer tubo.
4) Tome 1 ml de la solución del tubo 1 y pasela al 2 (la pipeta debe estar limpia y enjuagada con la solución que se mide). Agregue 9 ml de agua destilada y homogenice.
5) Repita lo indicado en 1) tomando 1 ml de la solución del tubo 2,pasándola al 3, agregue 9 ml de agua destilada y homogenice; y así sucesivamente hasta la quinta dilución en el tubo 6. Conservar esta serie para las experiencias B y C.
6) Calcule las concentraciones del analito en cada solución preparada y tabule estos valores.
Tubo | Solución | Ni++ | Volumen V | Masa de Ni++ en V | Señal |
1 | Original | 1 mgml | 1 ml | 1 mg | ++++ |
2 | Dilución 1:10 |1⋅10-1 mgml | 1 ml | 1⋅10-1 mg | +++ |
3 | Dilución 1:102 | 1⋅10-2 mgml | 1 ml | 1⋅10-2 mg | ++ |
4 | Dilución 1:103 | 1⋅10-3 mgml | 1 ml | 1⋅10-3 mg | + |
5 | Dilución 1:104 | 1⋅10-4 mgml | 1 ml | 1⋅10-4 mg | - |
6 | Dilución 1:105 | 1⋅10-5 mgml | 1 ml | 1⋅10-5 mg | - |

B. Sensibilidad de la reacción de níquel con dimetilglioxima
1) Coloque en 6 tubos de hemólisis numerados, porejemplo desde A hasta F, 1 ml de cada solución de la serie preparada en A (partiendo de la solución original de Ni++ de 1 mgml).
2) Agregue a cada tubo 5 gotas de solución alcohólica de dimetilglioxima al 1% y alcalinice con la solución de NH4OH 7,5 M hasta pH=8.
3) Caliente los tubos de hemólisis en baño de agua hirviente durante 2 minutos. Retire y deje enfriar.
4) Observe y tabule losresultados.
Tubo | Solución | Ni++ | DMG 1% | Señal |
A | 1 ml del tubo 1 | 1 mgml | 5 gotas* | +++ |
B | 1 ml del tubo 2 | 1⋅10-1 mgml | 5 gotas* | ++ |
C | 1 ml del tubo 3 | 1⋅10-2 mgml | 5 gotas* | + |
D | 1 ml del tubo 4 | 1⋅10-3 mgml | 5 gotas* | - |
E | 1 ml del tubo 5 | 1⋅10-4 mgml | 5 gotas* | - |
F | 1 ml del tubo 6 | 1⋅10-5 mgml | 5 gotas* | - |
* Se agrega NH4OH 7,5 Mhasta alcanzar un pH de 8.
Con el agregado de DMG a la solución de Ni++ y alcalinizando con NH4OH 7,5 M se observa un precipitado rosa el cual va disminuyendo hasta desaparecer, al aumentar las sucesivas diluciones.
C. Influencia de otras variables pH en la sensibilidad de la reacción del NiDMG2
1) Opere como en el experimento B con la misma serie de tubos; en este caso es suficiente con...