VALIDACION, quimica analitica instrumental

Informe Química Analítica Instrumental


Trabajo Práctico de VALIDACIÓN

Objetivo.

Reconocer las diferencias instrumentales entre espectroscopia de fluorescencia y espectroscopia UV- visible.Comparar dos métodos analíticos espectroscópicos, uno oficial y otro del propio laboratorio, en cuanto a su aptitud para el análisis cuantitativo de un determinado compuesto. Los criterios a tener encuenta son: exactitud, precisión, sensibilidad, linealidad, selectividad y robustez.

Cuadro comparativo de los dos métodos analíticos utilizados


Espectroscopía de fluorescencia
Espectroscopía deUV-visible
Longitud de onda óptima
Excitación= 480nm
Emisión= 510nm
480nm
Rango lineal (µg F/mL)
0-0.08
0-5
Coeficiente de regresión lineal
r= 0,9929
r=0,9974
Límite de detección (µg F/mL)
0.08697
0.01929Límite de cuantificación (µg F/mL)
0.28989
0.06429
Recuperación (%)
121
98.29
Especificidad
No
No
Robustez
No
No
Resultado del análisis cuantitativo (promedio)
80.43 mg/mL
SD= 0
73.66mg/mL
SD=0Porcentaje del valor declarado en el rótulo
80.43%
73.66%
Cumplimiento con el contenido declarado
No
No

Espectroscopia de fluorescencia:
Rango lineal:










Espectroscopia UV-visible:
Rango lineal:Conclusiones:
El método para el análisis cuali-cuantitativo de fluoresceína en solución inyectable es un método oficial por lo que ha sido previamente validado. Experimentalmente no se pudodeterminar esta validez.
Mediante los barridos de emisión y absorción se determinaron las longitudes de onda óptimas para excitación y de emisión de la fluorescencia. Se obtuvo un amplio rango lineal queabarca todas las concentraciones de las soluciones utilizadas.
El límite de detección y de cuantificación en el método de fluorescencia debería haber dado un valor menor que el de espectroscopia UV; yaque el método fluorimétrico es más sensible, debido a que en este caso nos podemos independizar del poder de la lámpara. Con respecto al de detección nos indica la menor concentración de analito...