verificación del funcionamiento del espectrofotometro

 VERIFICACIÓN DEL FUNCIONAMIENTO DE UN ESPECTROFOTÓMETRO
OBJETIVOS:
Evaluar el rendimiento instrumental de un espectrofotómetro.
Verificar la exactitud de la escala de la longitud de onda, la presencia de radiación dispersa, el ancho de banda, la exactitud fotométrica, la proporcionalidad de respuesta y el rendimiento global del instrumento.
INTRODUCCIÓN:
EXACTITUD DE LA ESCALA DELONGITUD DE ONDA: Seleccionar la longitud de onda adecuada evita la producción de desviaciones importantes en la exactitud fotométrica. Para medir la exactitud de la escala se recurre a un patrón que, de preferencia, tenga espectros de absorción o transmisión con picos y valles bien definidos, distribuidos a lo largo de la escala en revisión.
LUZ DISPERSA: Se define como aquella luz que llega hastael detector, cuyas longitudes de onda no se encuentran comprendidas en la banda de radiación seleccionada por el monocromador. Esta luz siempre es la causante de las desviaciones negativas en la Ley de Beer, Para medir la luz dispersa se emplean filtros o soluciones de estándares que absorben la mayor parte de la radiación en un intervalo de longitudes de onda determinados.
EXACTITUD FOTOMÉTRICA:Es la exactitud en la medida de la Absorbancia o del % de Transmitancia en la escala de un espectrofotómetro.
ANCHO DE BANDA: Se puede definir como la diferencia entre la longitud de onda máxima y mínima de las longitudes de onda que salen del monocromador, que alcanzan al menos el 50 % de Transmitancia máxima de esta banda de radiación.
PROPORCIONALIDAD O LINEALIDAD FOTOMÉTRICA: Se hadefinido como la relación entre la intensidad de radiación registrada en el detector y la lectura; en general es deseable una relación lineal entre ambas magnitudes.
RESULTADOS:
A) EXACTITUD DE LA ESCALA DE LONGITUD DE ONDA
A.1) Método del filtro de tierras raras (didimio)
Tabla 1: Espectro de transmisión del filtro de didimio.
LONGITUD DE ONDA (nm)
% T
400
16.0
410
28.0
420
41.5
43044.0
440
53.0
450
55.5
460
49.5
470
45.0
480
47.0
490
43.5
500
47.5
510
57.5
520
51.5
530
36.0
540
28.0
550
31.5
560
52.0
570
66.0
580
55.0
590
21.0

Gráfica 1: Espectro de transmisión del filtro de didimio.

Tabla 2: comparación de los puntos máximos y mínimos esperados por las longitudes de onda informadas por el fabricante vs las observadas.
Longitudes deonda (nm) esperadas
Puntos
Longitudes de onda (nm) observadas
Puntos
440
Máximo
440
Máximo
460
Mínimo
470
Mínimo
470
Máximo
480
Máximo
490
Mínimo
490
Mínimo
510
Máximo
510
Máximo
540
Mínimo
540
Mínimo
570
Máximo
570
Máximo
A.2) Método de la solución estándar (NiSO4*6H2O al 20%)
Tabla 3: Espectro de transmisión de la solución NiSO4*6H2O al 20%
Longitudes de onda(nm)
% T
A calculadas
380
13.5
0.8697
390
5.5
1.2596
400
3.5
1.4559
410
3.0
1.5229
420
3.0
1.5229
430
4.0
1.3979
440
8.5
1.0706
450
19.5
0.7100
460
31.5
0.5017
470
45.5
0.3420
480
54.0
0.2676
490
59.0
0.2291
500
76.5
0.1163
510
84.0
0.0757
520
86.5
0.0630
530
85.5
0.0680
540
82.5
0.0835
550
79.5
0.0996
560
75.5
0.1221
570
72.0
0.1427580
67.5
0.1707
590
60.5
0.2182



Gráfica 2: Espectros de Transmisión y Absorción del NiSO4*6H2O

B) PROPORCIONALIDAD FOTOMÉTRICA
Tabla 4: Proporcionalidad entre A y λ para el NiSO4*6H2O al 20%
Longitud de onda (nm)
% Transmitancia
Absorbancia medida
Absorbancia calculada
530
87.0
0.0590
0.0605
540
87.0
0.0600
0.0605
550
83.0
0.0800
0-0809
560
80.0
0.1000
0.0969570
76.5
0.1150
0.1163

La Absorbancia calculada se obtiene mediante la fórmula con los valores de %Transmitancia observados:
A = 2---log%T
A = 2----log(87.0) = 0.0605
A = 2----log(87.0) = 0.0605
A = 2----log(83.0) = 0.0809
A = 2----log(80.0) = 0.0969
A = 2----log(76.5) = 0.1163
Gráfica 3: Proporcionalidad entre A y λ para el NiSO4*6H2O al 20%

c) Luz dispersa
Tabla 5:...