L uso de la espectroscopia de rmn de 13c como un método rápido para la caracterización y el control de aceites

“EL USO DE LA ESPECTROSCOPIA DE RMN DE 13C COMO UN MÉTODO RÁPIDO PARA LA CARACTERIZACIÓN Y EL CONTROL DE ACEITES.”
PROYECTO CAO98-008

F. J. Hidalgo, G. Gómez y R. Zamora
Instituto de la Grasa, CSIC, Avda. Padre García Tejero 4, 41012-Sevilla

RESUMEN

El uso de la espectroscopia RMN 13C es variado y actualmente de suma importancia en el análisis de aceites, donde permite concentrar loscomponentes que se encuentran en éstos en menor medida y a partir de ahí obtener toda la información de los mismos en un periodo relativamente corto de tiempo, hablamos de 4 horas aproximadamente. Gracias a éste método se ha logrado determinar la autenticidad de los aceites así como medir diversos parámetros relacionados con la calidad como son la estabilidad, compuestos polares y color.INTRODUCCIÓN

Actualmente el análisis de aceites vegetales está predominado por técnicas clásicas que nos ayudarían a conocer la cuantificación de compuestos ya conocidos y a partir de ahí establecer diversas regulaciones internacionales para encontrar qué autenticidad y calidad tienen los aceites, a pesar de ello éstas técnicas están expuestas a tal grado de problemática que ahora se trata deimplementar nuevas técnicas analíticas que puedan producir resultados iguales o mejores.
La técnica presentada con mayor auge y potencial en el campo de estudio presentado es la espectroscopia de RMN de alta resolución, gracias a la cual obtendríamos una gran cantidad de información en un lapso corto de tiempo.

DESARROLLO DE LA METODOLOGÍA

La composición de los aceites vegetales es de un 95%de triglicéridos sin embargo lo que hace difícil su análisis es la característica de que los componentes encontrados en ellos en menor medida serán lo que determinarían su autenticidad y calidad.
Así pues, el primer paso que llevaríamos en RMN de 13C, sería la concentración de los componentes más pequeños que nos ayudarían en la clasificación de los aceites.
El método desarrollado consiste en elfraccionamiento cromatográfico de los aceites usando una columna de gel de sílice, donde el aceite (6 g), disuelto en hexano-éter dietílico (87:13), es colocado en la cabeza de la columna y eluido con 100 mL del mismo disolvente. Esta fracción, que contiene mayoritariamente triglicéridos así como una parte de los hidrocarburos y las ceras del aceite, es desechada. La columna es entonces eluidacon 100 mL de acetona para obtener una fracción del aceite constituida por un 15 % de triglicéridos no modificados y un 85 % por los compuestos polares del aceite: triglicéridos polimerizados, triglicéridos oxidados, diglicéridos, monoglicéridos, ácidos grasos libres, así como todos los compuestos polares minoritarios de los aceites. Esta fracción contiene la mayor parte de los componentes quedefinen la autenticidad y calidad de los aceites y además han sido concentrados con lo que resulta especialmente útil para ser estudiada por procedimientos espectroscópicos.1

USO DE LAS FRACCIONES OBTENIDAS CROMATOGRÁFICAMENTE EN LA CLASIFICACIÓN DE ACEITES Y EN SU CONTROL DE CALIDAD

Las fracciones obtenidas fueron utilizadas en la clasificación de aceites, obteniendo resultados similares a lospreviamente obtenidos con técnicas clásicas, esto nos indica la utilidad de éste método en la clasificación de aceites. En cuanto a la definición de su calidad se tomaron en cuenta:
* La determinación de la estabilidad de los aceites (para definir su periodo de vida comercial)
* determinación de compuestos polares (define las alteraciones sufridas por los aceites: térmicas, oxidativas ohidrolíticas)
* determinación del color (influirá en la aceptabilidad del aceite por el consumidor).

Determinación de la estabilidad de los aceites

La estabilidad de los aceites depende de su composición, la problemática consiste en que como depende de todos los compuestos al mismo tiempo, es necesario medir todos, algunos por procedimientos muy tardados y complicados.
En la práctica...