Analisis Intrmental Practica

PRÁCTICA 1. OPERACIONES BÁSICAS EN ANÁLISIS INSTRUMENTAL INTRODUCCIÓN Cuando se trabaja en un laboratorio del área Química, resulta adecuado que además de conocer y cumplir las distintas normas básicas de seguridad para trabajar, se esté familiarizado con los distintos materiales, aparatos, reactivos, etc., que existen en el mismo. Es decir, es necesario no sólo reconocerlos por su nombre sinotambién saber para qué sirven y cómo se deben utilizar. De este modo, se describen a continuación las operaciones unitarias que se realizan en un laboratorio analítico así como los diversos aparatos y reactivos empleados en estas operaciones. Selección y manipulación de reactivos y otras sustancias químicas. Los reactivos utilizados en un laboratorio podemos clasificarlos en tres tipos atendiendo algrado de pureza de los mismos: calidad de reactivo, calidad de estándar primario y reactivos para fines especiales. Los primeros son los que se utilizan siempre que sea posible en trabajo analítico. Éstos cumplen con unas normas que permiten unos límites máximos de impurezas. Los reactivos de calidad estándar primario han sido cuidadosamente analizados, presentando un grado de impurezas menor quelos anteriores. Por último, los reactivos para fines especiales son sustancias químicas que se han preparado para una aplicación específica (cromatografía de líquidos de alta resolución, espectrofotometría, etc.). Para el uso correcto de estos reactivos y de sus disoluciones existen una serie de reglas de obligado cumplimiento que impiden la contaminación accidental de los mismos. Entre ellas sepueden citar las siguientes: 1. Tapar los frascos inmediatamente después de utilizarlos. 2. No dejar nunca el tapón del reactivo sobre la mesa de trabajo. 3. Nunca devolver al frasco lo que sobre de reactivo a menos que se diga expresamente. 4. Mantener siempre limpia la repisa de los reactivos y la balanza de laboratorio. Limpieza del material. Todo el material que se vaya a utilizar pararealizar el análisis (matraces, vasos de precipitado, probetas, buretas, celdas, etc.) debe estar perfectamente limpio. Para ello, se deben enjuagar previamente con agua abundante, posteriormente limpiarlos con jabón, enjuagarlos con suficiente agua hasta asegurarnos de que no existen restos de jabón en su interior, añadirles agua destilada (pequeños volúmenes varias veces) y finalmente lavarlo conacetona en pequeñas porciones para que elimine los restos de agua que queden. Medidas de masa. Habitualmente es necesario obtener medidas de masa muy fiables para poder expresar correctamente los resultados obtenidos. Para ello se utilizan las balanzas analíticas y las granatarias. Estos instrumentos son de precisión, por lo que es necesario seguir unas normas para su buen uso y mantenimiento. De todasellas, resulta de vital importancia Mantener siempre limpia la balanza, ya que podemos encontrarnos con errores en las pesadas debidos a contaminación. Para llevar a cabo la pesada se utilizan vidrios de reloj, charolas de pesada, aunque también es posible emplear papel de filtro o vasos pequeños de precipitado. En cualquier caso, lo primero que

se debe hacer es tarar el instrumento,posteriormente se adiciona la cantidad de sólido deseada, se apaga y por último se limpia. Medidas de volumen. En muchos métodos analíticos realizar medidas precisas de volumen son tan importantes como las medidas precisas de masa. Para realizar las mismas se disponen de una serie de materiales de vidrio como son las Pipetas, Buretas y Matraces Aforados. Las Pipetas permiten el trasvase de volúmenesexactamente conocidos desde un recipiente a otro. Existen diversos tipos de pipetas, las Aforadas sólo vierten un contenido fijo de volumen (puede ser entre 0,5 y 200 mL); las Graduadas se calibran en unidades adecuadas de manera que permiten la adición de diferentes volúmenes de manera exacta (desde 0,1 hasta 25 mL). En ambos tipos el llenado de las mismas se realiza del mismo modo: se toma el...