Destilacion Por Arrastre De Vapor Y Otros Metodos De Aislamiento

DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR Y
OTROS MÉTODOS DE AISLAMIENTO
I. OBJETIVOS
a) Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando las
siguientes técnicas de laboratorio:
-Destilación por arrastre con vapor.
-Extracción continua en equipo Soxhlet.
-Extracción directa a reflujo.
b) Conocer las características de cada una de estas técnicas, así
como los factores que intervienenen ellas.
c) Comparar la eficiencia y selectividad de cada una de ellas en
el aislamiento del aceite esencial de que se trate.
II. MATERIAL
Destilación por arrastre con vapor. (Equipo para dos alumnos)
Matraz Erlenmeyer de 125 ml *
2
Frasco “vial”
1
Matraz Erlenmeyer de 250 ml *
2
Frasco para cromatografía
1
Refrigerante para agua c/mangueras
1
Portaobjetos
1
Equipo adecuadopara arrastre con
vapor
1
Embudo de separación de 250 ml con tapón
1
Colector
1
Espátula
1
Embudo de vidrio
1
Anillo de hierro
1
Probeta de 25 ml *
1
Mechero con manguera
1
Vaso de pp. de 250 ml *
1
Tela de alambre con asbesto
1
Tubo capilar
1
Pinza de tres dedos con nuez
4
Recipiente de peltre
1
* graduado
Extracción Continua en Soxhlet. Asignarla a un alumno.
EquipoSoxhlet 24/40, con cámara de extracción y refrigerante
para agua
1
Matraz redondo de 500 ml, 24/40
2
Dedal para Soxhlet
1
Refrigerante para agua 24/40, con mangueras
1
Pinzas de 3 dedos con nuez
2
Canasta de calentamiento, con conexión
1
Reóstato con conexión
1
Extracción directa a reflujo. Asignarla a un alumno.
Reóstato con conexión
1
Canasta de calentamiento con conexión
1Matraz redondo de 500 ml, 24/40
1
Pinzas de 3 dedos con nuez
1
Refrigerante para agua 24/40, con mangueras
1
Material adicional.
Rotavapor
1
Embudo de plástico de 12 cm de diámetro
1
Lámpara de luz U.V.
1
I. SUSTANCIAS
Té limón (zacate-limón), u otro material,
proporcionado por el alumno
Silicagel para ccf, con indicador
Acetato de etilo
Sulfato de sodio anhidro
Hexano
Yodo
IV.INFORMACION
a) La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas.
b) Cuando se tienen mezclas de líquidos que no son miscibles entre sí, se tiene un tipo de destilación que sigue la ley de Dalton sobre las presionesparciales.
c) Como resultado de este comportamiento, y cuando uno de los componentes es agua, al trabajar a presión atmosférica, se puede separar un componente de mayor punto de ebullición que el del agua a una temperatura menor a 100º ( 92º en el D.F.)
d) Debido a lo anterior, con esta técnica se pueden separar sustancias inmiscibles en agua y que se descomponen a su temperatura de ebullición ocerca de ella, por lo que se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales naturales que se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas (té limón. menta, canela, cáscaras de naranja o limón, anís, pimienta, etc,)
e) Los aceites esenciales también pueden aislarse de sus fuentes naturales por medio de la extracción con disolventes orgánicos.
f) Dependiendo de la técnica que seutilice para el aislamiento, será la pureza y rendimiento del aceite esencial.
V. PROCEDIMIENTO
Experimento 1.- Destilación por arrastre con vapor.
Monte el equipo que se muestra en la siguiente figura:
Coloque aproximadamente 150 ml de agua destilada en el matraz No. 1 (generador de vapor) y agregue cuerpos porosos. (Nota 1).
En el matraz No. 2 coloque té limón. cortado en trozos pequeñoshasta donde dice “200 ml”. Son aproximadamente 40 g. (Nota 2).
Con el mechero, caliente hasta ebullición el matraz No. 1 a fin de generar el vapor que pasará al matraz No. 2, extrayéndose de esta manera el aceite esencial de té limón, que inmediatamente es arrastrado por el vapor de agua en un proceso de codestilación.
Suspenda el calentamiento cuando el volumen del destilado sea de 100 ml...