Determinar El Punto De Fusion.

Determinar el punto de fusión

Introducción teórica:
El punto de fusión se define como la temperatura a la que se produce la transición de fase del estado sólido al líquido a presión atmosférica normal; esta temperatura corresponde idealmente a la temperatura de congelación.
Dado que la transición de fase de numerosas sustancias se extiende en una amplia gama de temperaturas, ésta se designamuchas veces con el nombre de intervalo de fusión.

Objetivo:
Se busca la determinación experimental del punto de fusión de un sólido con aparato Thiele y comparación de los resultados con los datos teóricos.

Material:
-Soporte
-Tubos capilares
-Aparato Thiele
-Aceite para baño
-Mechero
-Sólido (problema)
-Termómetro
-Taladrador de corcho

Procedimiento general:
Comprobar que elsólido este pulverizado y seco.
Proceder al llenado del capilar para lo cual acercaremos el capilar por el extremo abierto hacía abajo y daremos golpecitos sobre el sólido problema para que se vaya introduciendo por la boca del capilar. De vez en cuando colocaremos el capilar verticalmente y golpearemos nuevamente por el extremo cerrado sobre la mesa del laboratorio o a través de un tubo huecodejándolo caer, a fin de que la sustancia que ha entrado caiga hacía el fondo.
Colocamos el aparato Thiele en un soporte, llenamos con el aceite de glicerina hasta superar la altura del acotado.
Introducimos el termómetro en un tapón horadado y sujetamos el capilar (con el sólido) al termómetro, asegurándose de que la muestra quede a la altura del bulbo del termómetro.
Iniciar el calentamiento.Puntos de fusión hallados en clase:

- Ácido benzoico:
Comienza a 119º y termina a 125º. El rango es de 4º.
- Ácido bórico:
Comienzo a 171º y termina en 179º. El rango es de 5º.
- Sacarosa:
Comienza a 181º y termina a 188º. El rango es de 7º.
- Aspirina:
Comienza a 129º y termina a 134º. El rango es de 5º. Obtenemos excipientes debido a la impureza del compuesto, los cualescomienzan a fundirse a 189º y terminan a mas de 200º.

Observaciones generales:
Hemos obtenido con éxito todos los puntos de fusión. El líquido transparente que hemos introducido en el Thiele era glicerina.

Extracción de la cafeína.

Introducción teórica:
La cafeína es un alcaloide de la familia metilxantina, cuyos metabolítos incluye los compuestos teofilina y teobromina, con estructuraquímica similar y similares efectos (aunque de menor intensidad a las mismas dosis). En estado puro es un polvo blanco muy amargo. Fue descubierta en 1819 por Ruge y descrita en 1821 por Pelletier y Robiquet.
Su fórmula química es C8H10N4O2, su nombre sistemático es 1,3,7-trimetilxantina o 3,7-dihidro-1,3,7-trimetil-1H-purina-2,6-diona y su estructura puede verse en los diagramas incluidos.Objetivo:
Utilizar la técnica de extracción de la cafeína de “cola”.

Material:
-Carbonato de sodio
-Diclorometano
-Una lata de “cola” 33cl
-Erlenmeyer 500ml
-Probeta
-Embudo de decantación
-Vaso de precipitado grande
-Vaso de precipitado pequeño
-Cápsula de porcelana
-Vidrio de reloj

Modo de operar:
Medir la mitad de la lata de cola y colocar en el erlenmeyer.
Añadir pequeñascantidades de carbonato de sodio para neutralizar el ácido benzoico presente en estos líquidos, hasta que cese el burbujeo u obtener reacción básica al papel indicador. (Cuando el papel indica 7 significa que es básico)
Añadir 25ml de diclorometano y remover lentamente de 5 a 7 minutos.
Separar mediante un embudo de decantación en líquido incoloro del fondo (diclorometano + cafeína) ycolocarlo en un vaso de precipitado.
Repetimos la operación añadiendo otros 25 ml de diclorometano al embudo, remover lentamente y separar la fase incolora.
Juntar con la que tenía en el vaso.
Es conveniente repetir una vez más esta operación para extraer una vez más esta operación para extraer la máxima cantidad de cafeína.
Reunir los extractos en el vaso. Dejar evaporar lentamente el...