Electroforesis

Cuantificación por detección indirecta con UV de sodio y potasio en bebida energizante por electroforesis capilar
Nelson Miranda 0826426 nelsonmirandamarulanda@hotmail.com
Edwin Orozco 1025396 ewin8911@hotmail.com
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento Química, Tecnología Química, Universidad del Valle, Cali, Colombia.Septiembre 28 del 2011

RESUMEN:
La cuantificación de sodio y potasio en una bebida energizante se realizó por medio de la técnica de electroforesis capilar de zona determinando cada ion de forma indirecta, en lo cual se realiza una curva normal de calibración, los estándares poseían concentraciones de 2.0 a 10.0 ppm, se utiliza imidazol como composición de la solución tampón, el cualpermitió la cuantificación indirecta de los analitos en un detector UV-visible se determinó que la muestra tenia 7.8814meqL K y 5.025 meqL Na [2]

DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS:



Desviación con. Curva regular
[1]

Tabla 1.datos obtenidos del electroforograma, áreas de los analitos y sus concentraciones correspondientes
Estándares (ppm) | Área [K] | Área [Na] |
2.0 | 2.266 | 0 |4.0 | 4.716 | 13.526 |
6.0 | 8.376 | 20.056 |
8.0 | 9.453 | 26.204 |
10.0 | 10.648 | 29.470 |

Grafica 1. Curva de calibración para la cuantificación de potasio.

Se determina la ecuación de la recta por el método de mínimos cuadrados, se calculan las desviaciones estándar para la pendiente, regresión, la intersección con la función ESTIMACION LINEAL. [1]
TABLA 2.calculos estadísticosprevios para [K]
Método estadístico | Potasio [K] |
SXX | 40 |
SYY | 48.803 |
SXY | 43.001 |
R | 0.9732 |
SR | 0.927 |
a | 0.6418 |
Sa | 4.2301 |
b | 1.0751 |
Sb | 0.6377 |
X | 6 |
Y | 7.0918 |

* INTERVALOS DE CONFIANZA DE LA PENDIENTE AL 95%
t(f=3.95%)=3.18
ICb=b±tSb
ICb=(1.0751±2.027)

* INTERVALOS DE CONFIANZA DE LA INTERSECCION AL 95%
t(f=3.95%)=3.18ICa=a±tSa
ICa=(0.6415 ±13.451)

De acuerdo a la ecuación de la gráfica 1. Y=1.0751x+ 0.6415 se despeja ´´x´´ para el área de potasio, el instrumento dio un área de la muestra 7,268.
Y=1.0751x+0.6415
X =7.268-0.6415 mg k 1.0751 L*25mL0.5 mL* 1meq39.102mg=7.8814meqL K

Grafica 2. Curva de calibración para la cuantificación de sodio.


En la gráfica anterior seelimina el primer dato que correspondía a la concentración 2.0 ppm ya que este difería a los demás se le aplica la prueba ´´Q´´ que nos dice si se debe sacar un valor extraño o sospechoso. [1]
Valor sospechoso: 0
Rango de resultados: 29.0470-0=29.470
Numero de muestras: 5
Qcrit=0.710 con IC de 95%
Si Qcal> Qcrit se descarta el valor sospechoso
Qcal=0-13.52629.470=0.4589
Como vemos elvalor de 0.4589 no es mayor que 0.710 esto quiere decir que no se descarta, pero si no se usa mejora el coeficiente de correlación por eso se desecha. [1]

TABLA 3. Cálculos estadísticos previos para [Na]
Método estadístico | Sodio [Na] |
SXX | 20 |
SYY | 148.66 |
SXY | 59.512 |
R | 1.091 |
SR | 3.3676 |
a | 3.421 |
Sa | 2.004 |
b | 2.699 |
Sb | 0.273 |
X | 7 |
Y |22.314 |

* INTERVALOS DE CONFIANZA DE LA PENDIENTE AL 95%
t(f=2.95%)=4.30
ICb=b±tSb
ICb=(2.699±1.174)
* INTERVALOS DE CONFIANZA DE LA INTERSECCION AL 95%

t(f=2.95%)=4.30
ICa=a±tSa
ICa=(1.4848±8.617)

De acuerdo a la ecuación de la gráfica 2.y=2.699x+3.421 se despeja ´´x´´ para el área de potasio, el instrumento dio un área de la muestra 22,130. [1]
y=2.699x+3.421x=22.130-3.4212.699*25mL1.5mL*1 meq22.989mg=5.025meqL Na

DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

La determinación de los iones potasio y sodio en una bebida energetizante realiza por electroforesis capilar por medio de una cuantificación indirecta, la sílice fundida actúa como fase estacionaria, por el efecto de tener una solución reguladora de pH que lo mantenga por encima 3.5 la carga en esta fase es importante para...