Espectrometría por Fluorescencia de Rayos X









Trabajo Nº 2
“Espectrometría por fluorescencia de rayos-X”







1.- Existen dos tipos fundamentales de espectrofotómetros FRX, el tipo de dispersor de onda (wave length dispersive- WDS) y el tipo “dispersor”de energía (energy dispersive- EDS). En términos de equipo: ¿Cuáles son las principales diferencias?
En el dispersor deenergía (EDS), el detector, un semiconductor que es generalmente Si(Li), recibe el espectro total emitido por todos los elementos de la muestra a la vez, actuando como agente separador, ya que permite descomponer el espectro de fluorescencia en función de la diferencia de energía presentes en los componentes de la muestra. Cada fotón de rayos-X que incide sobre el detector genera un impulso eléctrico,el cual entrega una altura que es proporcional a la energía del fotón. Los distintos impulsos eléctricos generados son separados y almacenados en función de su valor con ayuda de un analizador de altura de impulsos multicanal.
En el dispersor de longitud de onda (WDS), la muestra al ser excitada por un haz de radiación proveniente de un tubo de rayos-X entrega un espectro de fluorescenciapolicromático, el cual es descompuesto en sus componentes monocromáticos en función de sus longitudes de onda a partir de la difracción en un cristal analizador. El haz difractado incide sobre un detector, generalmente de gas proporcional de flujo o de centelleo, que convierte los fotones en impulsos eléctricos.
Este tipo de dispersor cumple con la ley de Bragg (nλ = 2dsenθ), el valor “d” del cristalanalizador es conocido y el ángulo θ se determina por la difracción de cada una de las radiaciones que constituyen el espectro emitido por la muestra, por lo tanto es posible calcular la longitud de onda de cada una. A partir del análisis de las longitudes de onda se puede conocer la composición cualitativa de la muestra, mientras que su composición cuantitativa se mide a través de la intensidad.“La fluorescencia de rayos X de dispersión por energía (EDXRF) es la mejor opción para aplicaciones especializadas en control de calidad y procesos con requisitos de facilidad de uso y tamaño compacto. Ofrece flexibilidad analítica para tareas de investigación y supervisión.
La espectrometría de fluorescencia de rayos X de dispersión por longitud de onda (WDXRF) se conoce por su exactitud,precisión y fiabilidad incomparables. Esta tecnología analítica sólida se ha implementado en toda clase de aplicaciones industriales, tales como el cemento, los polímeros, las refinerías, la minería y los minerales industriales”.










EDS
WDS
Mide la energía de Rayos X
Mide la longitud de onda de Rayos X
Excitación de la muestra: haz de electrones
Excitación de la muestra: haz derayos primarios
Z>4
Z>11
Analiza todos los elementos a la vez
Analiza un elemento a la vez
Sistema de ec. Matemáticas para resolver espectros
Cristal difractor para resolver líneas espectrales
Menor resolución (área de exposición en micrones, dependiente de energía nº de respuestas y densidad del material)
Mayor resolución (mayor área exposición, un solo elemento a la vez)
Detección:detector Si(Li)
Detección: contador de centelleo y detector proporcional
Más rápido menos preciso (información cualitativa y cuantitativa de área en segundos)
Más lento pero más preciso








2. ¿Qué es la característica más importante de un cristal analizador y donde se ubica en el equipo FRX?
Los cristales analizadores, son utilizados para dispersar o separar el haz heterogéneo de losrayos x de fluorescencia en sus diferentes constituyentes, de manera que se puedan medir las diversas líneas espectrales características. Cada cristal está caracterizado por la distancia "d" entre sus planos reticulares paralelos al plano de reflexión, el ángulo θ al cual se difractan los rayos X de longitud de onda dada dependerá de dicha distancia d y vendrá dado por la ecuación de Bragg (3)....