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ANÁLISIS DE MUESTRA



Teoría

A.- ENSAYOS Y EXÁMENES PREVIOS
B.- ANÁLISIS DE ANIONES
C C.- ANÁLISIS DE CATIONES




Tarea de Aula






Química Analítica

- 2014 -

ANÁLISIS CUALITATIVO DE UNA MUESTRA

Las muestras pueden ser clasificadas en:
a.- Muestras sólidas: las cuales pueden a su vez, en función de su solubilidad enagua, clasificarse en:
a1.- sólido no metálico soluble en agua.
a2.- sólido no metálico insoluble en agua.

b.- Muestras líquidas
A los fines de realizar el análisis de una muestra se desarrollarán las siguientes etapas:
A.- ENSAYOS Y EXÁMENES PREVIOS
B.- ANÁLISIS DE ANIONES
C.- ANÁLISIS DE CATIONES


A.- ENSAYOS Y EXÁMENES PREVIOS
Comprende observaciones y ensayos que sepueden realizar directamente sobre la muestra sin preparación previa, salvo molienda y, si es necesario, homogenización.
Esta etapa permite, en determinados casos, obtener información de la presencia o ausencia de determinadas sustancias y orienta acerca de cómo encarar los puntos B y C del análisis.
Consiste en observar el color, olor, aspecto, pH, y evaluar la solubilidad de la muestra en agua yácidos según la siguiente secuencia: HCl diluido frío y caliente; HCl concentrado frío y caliente; HNO3 diluido frío y caliente; HNO3 concentrado frío y caliente; agua regia (HCl/HNO3 3:1).
Toda muestra o residuo insoluble aún en agua regia deberá someterse a disgregación con el disgregante adecuado.
Disgregación:
En esta sección se hace referencia a la forma en la que debe tratarse una muestraque, al hacer los ensayos de solubilidad mencionados anteriormente, resulta en que la misma es parcial o totalmente insoluble en agua y/o en los ácidos comunes evaluados (HCl, HNO3 y agua regia, respectivamente).
Si la muestra es parcialmente insoluble, conviene hacer dos tratamientos: la parte soluble se separa y se analiza como se ha visto; la parte insoluble debe tratarse con disgregantes a finde transformarla en sustancias solubles.
Los disgregantes son reactivos que actúan en condiciones enérgicas como:
- Alta concentración, para lo cuál el reactivo se usa en su estado puro (sea líquido, sólido o gaseoso).
- Alta temperatura. Si el reactivo es líquido actúa a temperatura de ebullición, y si es sólido por encima del punto de fusión.
Se llama disgregación al procedimiento quepermite transformar una sustancia poco soluble o insoluble en ácidos (inclusive agua regia) en otras especies químicas solubles en agua y/o en ácidos.
Ejemplo de disgregación:
MeSO4 + Na2CO3 (s) +   MeCO3 + Na2SO4
soluble en H+ soluble en H2O
Donde Me2+ es un catión divalente cuyosulfato es insoluble en agua y en ácidos, por ejemplo: Ba2+, Sr2+, Pb2+. Después que la muestra tratada se deja enfriar se muelen los productos obtenidos y se extrae con agua. La parte soluble va a contener el/los anion/es a investigar. La parte insoluble (residuo) va a contener el/los cation/es a analizar. Sobre este residuo, una vez solubilizado en HCl, se procede a realizar el análisis de el/loscationes de la muestra.
Para efectuar una disgregación es necesario tener idea de la naturaleza de la muestra a fin de poder elegir el disgregante adecuado y las condiciones para efectuarla.
Clases de disgregantes:
Los disgregantes se clasifican según sus características en:
a- Alcalinos:
- Simple: Na2CO3, Na2CO3 + NaOH, etc. Se usan para sales muy insolubles como silicatos, fluoruros,sulfatos, etc.
- Oxidantes: Na2CO3 + Na2O2, Na2O2. Se usan para sustancias que contienen elementos como Cr, Mn, Co, capaces de dar aniones por oxidación.
- Reductores: KCN. Para sustancias capaces de dar metales por reducción, por ejemplo SnO2.
b- Ácidos: KHSO4, HClO4, HClO4 y otros ácidos. Se usan para sustancias ácidas más volátiles que el disgregante, por ejemplo: fluoruros, fluosilicatos, etc....