instrumental

CROMATOGRAFÍA DE GASES
INTRODUCCIÓN
La cromatografía es una técnica de separación, su gran capacidad para resolver muestras complejas ha conducido a utilizarla cada vez más como técnica analítica. Esta utilización, ha conducido al desarrollo de una instrumentación, que utilizando siempre la separación por elución, puede operar en continuo, con mayor eficacia en la separación y con un mayorcontrol de las condiciones cromatográficas para incrementar la reproductibilidad de los resultados.
Entre las técnicas cromatográficas utilizadas con fines analíticos, la cromatografía de gases es probablemente la técnica de más amplia utilización, ninguna práctica analítica puede ofrecer su capacidad de separación o su sensibilidad a la hora de analizar compuestos volátiles. En esta separaciónlos componentes a ser separados son distribuidos entre dos fases, una de las cuales es estacionaria mientras la otra se mueve en una dirección definida. La fase móvil es un gas inerte, (nitrógeno o helio) que transporta la muestra volatilizada en el inyector a través de la columna cromatográfica. La fase estacionaria generalmente está constituida por una columna de metil polisiloxano, o derivados deéste. Los diferentes compuestos se separan en función de su grado de volatilidad (punto de ebullición, peso molecular) y su afinidad por la fase estacionaria. La fase estacionaria retrasa el paso de los componentes de la muestra, de forma que los componentes la atraviesan a diferentes velocidades y se separan en el tiempo. Cada uno de los componentes de la mezcla presenta un tiempo característicode paso por el sistema, denominado “tiempo de retención”. Cuando el tiempo de retención del compuesto deseado difiere del de los otros componentes de la mezcla, éste se puede separar mediante la separación cromatográfica.
Por lo general, la utilización de la cromatografía de gases está restringida a la separación de compuestos con un peso molecular menor de 1000 a una temperatura máxima detrabajo de aproximadamente 400°C, dentro de estos límites la única limitación existente será la estabilidad térmica de la muestra.
INSTRUMENTACIÓN

Un cromatógrafo de gases consiste de:
1. Fase móvil.
2. Puerto de inyección.
3. Horno de la columna.
4. Columnas
5. Fase estacionaria.
6. Detector.
7. Sistema de registro de datos

Fase móvil
Gaseosa, líquida o fluido supercrítico (potenciadisolvente de los fluidos a temperaturas y presiones superiores al punto crítico). Estas fases son generalmente gases inertes como Helio, Argón o Nitrógeno. El gas portador lleva las moléculas del analito a través de la columna, este movimiento es inhibido por la adsorción que presenta el analito tanto en las paredes de la columna cuanto en los materiales empaquetados en la misma.

Puerto deinyección
Es un dispositivo que permite la introducción de la muestra en la corriente del gas portador. Existe cierta variedad de diseños según el tipo de muestra que se trata de analizar. El más común es el inyector de líquidos, que puede utilizarse para sólidos (en disolución) y gases (mediante jeringas especiales). El inyector se trata de una cámara situada a la entrada de la columna y calentadaindependientemente de ésta (a temperatura superior del punto de ebullición del componente más volátil de la muestra, generalmente), que suele tener una membrana de caucho a través de la cual se introduce la muestra con la ayuda de una microjeringa hipodérmica.
Inyección de la muestra evaporada e introducirla a la columna a través de un septo de plástico (estable a la temperatura de inyección, debeser reemplazado periódicamente).
Temperatura de inyección debe ser de 10° a 50° mayor a la temperatura de la columna.
Jeringas: varios estilos disponibles. Aguja fija, removible. Varios tamaños y ángulos.
Volúmenes de la muestra desde 1 µl, líquidos de 0.1-10 µl y gases 0.5-5 ml. Inyección rápida para introducirla en una sola descarga y no debe haber aire al momento del llenado.
Precisión...