karl ficher

OBJETIVO
Determinar la cantidad de agua presente en ampicilina utilizando el método de Karl Fisher.
Hipótesis
La muestra debe contener no más del 4 % de agua si la ampicilina es anhidra y entre 10 % y
15 % de agua si contienen ampicilina rehidratada.
Introducción
La valoración de Karl Fischer es un método usado en química analítica que utiliza una valoración para determinar trazasde agua en una muestra. Fue inventada en 1935 por el químico alemán Karl Fischer. La celda de valoración consta también de un pequeño compartimento con un (ánodo) sumergido en la solución del ánodo del compartimento principal. Los dos compartimentos están separados por una membrana permeable a los iones. La fuerza del reactivo está determinada por su contenido de iodo++

El compartimento principal de lacelda de valoración contiene en el ánodo el valorante (reactivo de Karl Fischer) más la solución del analito. El reactivo de Karl Fischer es un tipo de disolución estándar de iodo para la determinación de agua.2 Este reactivo está constituido por I2, una base (B) normalmente imidazol o piridina y SO2 en proporción 1:3:10, disueltos en un alcohol (ROH), el más utilizado suele serel metanol anhidro.
El ánodo de platino genera I2 cuando se proporciona corriente eléctrica al circuito. La reacción es la oxidación de un mol de SO2 por cada mol de I2 consumido. Un mol de I2 se consume por cada mol de H2O. En otras palabras, se consumen 2 moles de electrones por cada mol de agua.
El punto final se detecta la mayoría de las veces mediante un método bipotenciométrico. Un segundo par de electrodosde Pt están sumergidos en la solución de ánodo. El circuito detector mantiene una corriente constante entre los dos electrodos del detector durante la valoración. Antes del punto de equivalencia, la solución contiene I- pero poco I2. En el punto de equivalencia, aparece un exceso de I2 y una abrupta caída del potencial marca el punto final. La cantidad de corriente necesaria para generar el I2 afin de alcanzar el punto final puede utilizarse para calcular la cantidad de agua en la muestra original. El punto final puede establecerse visualmente por el color café dado por el exceso de reactivo

El método se basa en la relación cuantitativa que se produce entre el agua y un reactivo constituido por dióxido de azufre y yodo en piridina anhidra y metanol anhidro, de acuerdo con lassiguientes reacciones:
3CsHsN + 12 + H20 + S02 ---+ 2CsHsN' H1 + CsHsN' S03
CsHsN . S03 + CH)OH ---+ CsHsN' HS04CH3
Después de que el agua reacciona con el yodo libre en ·la solución, se produce un cambio de color y el punto final de la titulación puede determinarse electrométricamente utilizando un microamperímetro, debido a que se produce una diferencia de potencial en el seno de la reacción. Parallevar a cabo esta titulación es indispensable tomar las precauciones necesarias para evitar que los reactivos y el recipiente en donde se efectúa la reacción, tengan contacto con la humedad atmosférica. La estequiometría de la reacción no es exacta y la reproducibilidad de la determinación depende de factores tales como las concentraciones relativas de los ingredientes del reactivo, la naturalezadel disolvente utilizado para disolver la muestra y la técnica utilizada en la determinación específica. Por esta razón, es necesario estandarizar la técnica para alcanzar la precisión adecuada. Puede utilizarse cualquier aparato que proporcione una adecuada exclusión de humedad atmosférica y la determinación del punto final de la reacción. Comúnmente, el punto final se determina electrométricamentecon un aparato que emplea un circuito eléctrico simple que sirve para registrar aproximadamente 200 m V de potencial aplicado entre un par de electrodos de platino sumergidos en la solución por titular. En el punto final de la titulación, un ligero exceso del reactivo aumenta el flujo de la corriente entre 50 ~A Y 150 ~LA durante 30 s a 30 min, dependiendo de la solución que se está...