Medicina legal

CROMATOGRAFIA DE GASES. 41

TEMA 5.-CROMATOGRAFIA DE GASES 1.-Introducción 2.-Esquema de un cromatógrafo de gases 3.-Fase móvil 4.-Sistema de inyección 5.-Tipos de columnas 6.-Fase estacionaria. Soporte sólido 7.-Detectores 8.-Aplicaciones analíticas 9.-Bibliografía

1.-Introducción. En cromotografía de gases se incluyen todos los métodos cromatográficos en los que la fase móvil es un gas(gas portador), siendo la fase estacionaria un líquido (CGL) o un sólido (CGS). Se desarrolla en una columna cerrada en la que se encuentra retenida la fase estacionaria y por la que se hace pasar el gas portador, la técnica de separación es la elución. Iniciado el proceso cromatográfico los componentes de la mezcla se distribuyen entre la fase estacionaria y la fase móvil; la elución tiene lugarforzando el paso de un gas inerte a través de la columna. La fase móvil no interacciona con el analito y su única misión es la de transportar la muestra. La cromatografía gas-sólido tiene una fase estacionaria sólida en la cual se produce la retención de los analitos debido a la adsorción física sobre la superficie del sólido. Esta técnica ha tenido una aplicación limitada debido a la tendencia delos picos de elución a formar colas y a la retención semipermanente de gases activos sobre la fase estacionaria. La cromatografia gas-líquido (objeto de estudio en este capítulo) se basa en la distribución del analito entre una fase móvil gaseosa y una fase estacionaria líquida inmovilizada sobre la superficie de un sólido inerte (soporte) o en las paredes interiores de la columna, si ésta escapilar. La técnica ha sido ampliamente desarrollada en los últimos años en el análisis de compuestos volátiles (punto de ebullición inferior a 400oC). La limitación es debida a que las muestras se deben de introducir como gas en cabeza de columna; cuando son líquidas se

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volatilizan instantáneamente en el bloque de inyección del cromatógrafo. Martin y Synge, en 1941,definieron la técnica y en 1955 aparece en el mercado el primer cromatógrafo. 2.1-Esquema de un cromatógrafo de gases Las partes esenciales de un equipo cromatográfico son, figura 5.1, • • • • • • Fuente de gas portador (botella a presión) Sistema de regulación de caudales (válvula reguladora y manómetro) Bloque termostatado de inyección de las muestras. Columna termostatada, conteniendo la faseestacionaria. Detector termostatado, con amplificador de señal y registro gráfico. Caudalímetro de precisión. El gas portador es un gas inerte, generalmente helio, nitrógeno o argón, de elevado grado de pureza. El caudal del mismo que pasa por la columna, ha de ser conocido y controlado. El bloque de inyección, para introducir los solutos en la corriente de gas portador y vaporizar las muestrascuando éstas no son gaseosas. Así, la temperatura del bloque ha de ser superior a la del punto de ebullición del componente de la mezcla menos volátil. Las columnas pueden ser con relleno, en las que la fase estacionaria líquida está retenida sobre un sólido inerte (soporte) y capilares ó semicapilares, en las que la fase estacionaria se fija sobre las paredes interiores del capilar. La temperatura dela columna depende de los puntos de ebullición de los componentes de la mezcla. El detector tiene por objeto medir la variación de alguna propiedad física del gas portador originada por la elución de los compuestos. La temperatura del detector ha de ser mayor o igual que la de columna para evitar la condensación de algún compuesto eluido Registro gráficamente de la medición del detector. Laseparación de los compuestos de una mezcla se realiza en las siguientes etapas, 1.-Una vez elegida la columna y fase estacionaria, se ajustan las temperaturas de la cámara de inyección, columna y detector, así como el caudal de gas portador. Cuando la señal del detector es constante (sin ruidos la línea base) se hace la inyección de la muestra. 2.-Las muestras se inyectan en cantidades inferiores a 1...