Operaciones basicas del analisis cuantitativo

Operaciones Básicas Generales del Análisis |
Análisis Químico Cuantitativo. Sección 06. |
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Universidad de Guadalajara. Centro Universitario de Ciencias Exactas E Ingeniería. |
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Geovane de Jesús Durán Padilla |
30/08/2012 |
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Operaciones Básicas Generales del Análisis.

Muestreo.
Es de primordialimportancia al efectuar un análisis cuantitativo que los resultados obtenidos correspondan a la composición real, no sólo del material empleado en el análisis, sino de la cantidad total de donde fue tomado aquél, en otras palabras, la muestra elegida para el análisis debe representar fielmente la composición del total.

La operación de muestreo requiere técnicas especiales, según que se trate de sólidos,de líquidos o de gases, siendo de interés particular para la toma de muestra el lugar o recipiente en donde se encuentre el material.

Si se toma en consideración que en muchos casos el análisis debe hacerse en materiales constituidos por mezclas de sólidos de diferentes densidades, de sólidos y líquidos, de líquidos no miscibles entre sí, de gases y líquidos, etc., es fácil comprender locomplejo del problema.

Sería salir fuera del margen propio de un libro como éste, el entrar en la descripción de las técnicas de muestreo recomendadas para cada caso particular, por lo que deberán consultarse obras que traten el asunto en particular, o seguir las indicaciones fijadas como norma en casos específicos. Pero cualquiera que sea el método seguido en un muestreo, no debe olvidarse que unamuestra analítica debe representar la composición cuantitativa del total del material de donde proviene. Siguiendo esta regla es posible evitar errores que en muchos casos pueden conducir a desastres económicos. El químico debe siempre, al dar a conocer sus resultados analíticos, indicar si la muestra fue tomada por él o si le fue entregada, con el fin de no hacerse partícipe de los posibleserrores de otras personas.

Preparación de la muestra.
Cuando se trata de muestras sólidas, por regla general se pulverizan previamente no sólo para asegurar su homogeneidad, sino también para pesarlas con exactitud y disolverlas con más rapidez.

Para la pulverización adecuada de una muestra sólida se emplean diversos tipos de morteros, según la dureza del material que se analiza. Los más usadosson los de porcelana, Fig. 1, para trituración y pulverización de materiales poco duros; con objeto similar se emplean los morteros de vidrio, Fig. 2.

Fig.1 Fig.2

Para subdivisión muy fina de substancias duras se usa el mortero de ágata, Fig. 3. Esa pulverización muy fina de las muestras de materiales duros se efectúa principalmente para facilitar la solución demateriales muy poco solubles, o bien para ser sometidos a una fusión alcalina y transformarlos así en sales solubles. Algunas muestras de material muy duro deben ser pulverizadas en el mortero de acero llamado mortero diamante; pequeñas porciones del material toscamente subdividido se ponen sucesivamente en la parte tubular que forman la base del mortero a, el anillo b y el pistilo corredizo c. Con lamuestra dentro, se coloca el mortero 'sobre una base blanda de fieltro o simplemente se mantiene sobre la mano libre, y se golpea fuertemente la cabeza del pistilo repetidas veces con mazo o martillo de madera. No debe golpearse con martillo metálico y sobre base sólida, pues así es fácil deteriorar el mortero. Después de algunos golpes, se retira el pistilo, se remueve el material, sin separar elanillo b, y con el pistilo vuelto a su lugar, se repite la operación de golpear. Se descarga el mortero cuantas veces sea necesario hasta obtener la cantidad de muestra requerida; es posible que el polvo necesite una mayor subdivisión de sus partículas, lo que se logra en el mortero de ágata. Cierto tipo de materiales puede ser disgregado en mortero de bronce o de acero cromado, Fig. 4. Con...