PR CTICAS laboratorio quimica

PRÁCTICAS
DE
QUÍMICA

EXPERIMENTO 1

CRISTALIZACIÓN
OBJETIVOS.
-

Purificar un compuesto orgánico mediante cristalización.
Utilización de técnicas de filtración.
Determinación del punto de fusión.

FUNDAMENTO TEÓRICO.
La cristalización es una técnica que no permite purificar sustancias, por ello vamos a
partir de algo impuro. La cristalización es una técnica utilizada para la purificación desustancias sólidas, basada en general en la mayor solubilidad que suelen presentar los
sólidos en un disolvente en caliente que en frío. El modo más frecuente es preparar
una disolución saturada en caliente del sólido a purificar, utilizando un disolvente
adecuado; filtrar para eliminar las impurezas insolubles que se hallen presentes y dejar
que se separe por enfriamiento la sustancia que estabadisuelta, cristalizada y en un
mayor estado de pureza.
El tamaño de los cristales obtenidos dependerá de la velocidad de cristalización,
cuanto menor sea, mayores serán los cristales.
En esta práctica se van a utilizar dos métodos de filtración:
•

Filtración por gravedad: se realiza vaciando la mezcla sobre un embudo que
contiene un papel de filtro. El líquido pasa a través del papel y el sólido esretenido. Con esta técnica vamos a separar las impurezas de tipo insoluble,
cuando realizamos un proceso de cristalización.

•

Filtración a presión reducida: Es más rápida que la filtración por gravedad y es
muy adecuada para separar los cristales del disolvente. Se utiliza un embudo
Büchner unido a un kitasato que se conecta a un frasco de seguridad en
comunicación con una trompa de vacío.

Elpunto de fusión es el punto en el cual una sustancia de estado sólido a estado
liquido por la acción del calor, este cambio se lleva acabo a una temperatura
determinada, la cual no experimenta muchas variaciones con los cambios de presión,
pero si con la presencia de impurezas, esto hace que el punto de fusión sea utilizado
muy a menudo como criterio de pureza de un compuesto sólido.
METODOLOGÍAMateriales y reactivos empleados.
Materiales
-

Mechero bunsen
Trípode y rejilla de asbesto

-

Vaso de de precipitados de 250 ml
Probeta de 25 ml
Erlenmeyer de 250ml
Placa calefactora
Embudo cónico de vidrio
Papel de filtro
Trompa de agua
Goma de vacio
Soporte metálico
Pinzas para matraces
Kisato de 250 ml
Un büchner de 5 cm de diámetro con adaptador de goma
Vidrio de reloj
Espátula
Tijeras
Frascolavador
Aparato para la determinación del punto de fusión.
Horno para el secado de la muestra.
Tubo de Thiele
Termómetro.

Reactivos empleados y cantidades
-

Ácido benzoico
Carbón
Sulfato de cobre
Agua destilada

1g
pequeña cantidad
0,4 g

Procedimiento experimental
Teórico
Para la disolución de la sustancia (ácido benzoico), hay que elegir el disolvente más
adecuado, en nuestro caso porproblemas de tiempo utilizaremos el agua. El agua es
un buen disolvente para cristalizar el ácido benzoico, ya que disuelve mucha más
cantidad del mismo a la temperatura de ebullición que a temperatura ambiente.
Vamos a añadir a la disolución carbón y sulfato de cobre (CuSO 4 ) para que tenga
impurezas la disolución.
Una vez saturada la disolución la dejamos enfriar, en primer lugar las sustancias menossolubles empezaran a formar cristales. Tres cosas pueden pasar:
1. Las impurezas son menos solubles que el compuesto que quiero solidificar
podemos entonces filtrar la solución. Evaporar la disolución para que se sature,
se deje enfriar para que cristalice el compuesto. El tamaño de los cristales se
puede controlar por la velocidad de cristalización; una cristalización rápida

favorece laformación de cristales pequeños y una cristalización lenta origina
cristales grandes.
2. Sea más solubles las impurezas que el compuesto. Se filtra y queda el
compuesto en el filtro.
3. Los dos son de solubilidades iguales. En este caso habría que buscar otro
disolvente que disuelva más unas sustancias que otras.
En nuestro caso estamos ante el primer punto con respecto al carbón, y utilizaremos
en...