Propiedades antioxidantes del te verde

Espectrometría de Resonancia Paramagnética de Espín Electrónico

Objetivos

• Comprender el funcionamiento del espectrómetro EPR. Para ello se registrarán las señales correspondientes a un standard, TEMPO, (0.5 mM, disuelto en solución acuosa) en distintas condiciones experimentales.
• Obtener, analizar y simular el espectro del catión radical del antraceno.
• Estudiar las propiedadesantioxidantes de una muestra de té verde por EPR y por espectroscopía UV-visible.
• Analizar la cinética de formación y decaimiento de un complejo de Cr (V) por vía fotocatalítica.

Introducción

El método EPR (electron paramagnetic resonance) se emplea para el estudio de sustancias paramagnéticas, que en su mayoría se encuentran en líquidos y sólidos. Un espectro es obtenido a partir deuna EPR de onda continua, en la que se barre el campo magnético. Las sustancias se caracterizan por las mediciones del factor g en el centro del espectro y por las separaciones entre líneas debidas a la estructura hiperfina proveniente de núcleos con spin I ≠ 0. Debido a su selectividad, un estudio de EPR tiene la importante ventaja de proveer pistas sobre la naturaleza del centro paramagnéticomientras también revela información detallada de su entorno y de los procesos dinámicos en los que se encuentra involucrado.

Resultados y Conclusiones

Actividad N° 1

Según las condiciones experimentales detalladas en la guía, se realizó el espectro del standard TEMPO:

Luego, variando la amplitud de modulación entre 0.1 y 10 G, se obtuvo el siguiente gráfico:

[pic]

a. Al tomar comoreferencia la curva de amplitud de modulación 1 G, se comparan los espectros realizados a mayores y menores amplitudes. Se puede afirmar que a medida que disminuye la amplitud, la intensidad del pico desciende y su ancho, disminuye. Por otro lado, cuando la amplitud aumenta, se observa la disminución en la altura de los picos y el desplazamiento de las líneas de base a intensidades más bajas.Además, los máximos y mínimos de los picos se corren hacia campos menores. Se puede concluir que el aumento del campo, produce la pérdida de resolución del espectro.

También se produjeron cambios en la velocidad de barrido. Las curvas resultantes son:

b. Comparando los espectros, se observa que a medida que la velocidad disminuye, los picos se desplazan a campos mayores, su altura desciendey el ancho aumenta. Las curvas de 40 y 16 s son prácticamente similares. Sin embargo, mientras la velocidad aumenta se distinguen mayores cambios, ya que la señal presenta más ruido y el equipo responde con mayor lentitud.

Se varió la frecuencia de modulación de 100 a 10 kHz y a continuación, se comparan los espectros obtenidos:

[pic]

c. Disminuyendo la frecuencia de modulación, laaltura de los picos desciende y la línea de base se desplaza a una intensidad mayor.

Finalmente, se produjeron cambios en la atenuación – potencia de las microondas y éstos se muestran en el siguiente gráfico:

Para cada curva se registró la altura de los picos y también se obtuvo la correspondiente potencia. Luego, se graficaron las distintas alturas en función de la raíz cuadrada de laspotencias de microondas:

[pic]

d. A medida que aumenta la raíz cuadrada de la potencia, la altura del pico se incrementa proporcionalmente. De esta manera, se logra una mayor sensibilidad a potencias mayores, siempre y cuando no se exceda la misma, y se produzca saturación de la señal.

Actividad N° 2

1. Diagrama de Bloques del Equipo Utilizado

Equipo de EPR
El equipo consiste en unafuente de microondas (un oscilador), una cavidad en la cual la muestra es insertada en un contenedor de vidrio o cuarzo, un detector de microondas y un electroimán cuyo campo puede variar en la región de 0,3 T. El espectro de EPR es obtenido monitorizando la absorción de microondas mientras varía el campo. La apariencia extraña del espectro, el cual de hecho es la primera derivada de la absorción,...