Purificación de la acetanilida
OBJETIVOS
General
• Obtener cristales por medio de la ebullición, enfriamiento y filtración de acetanilida y acido oxálico.
Específicos
•Determinar el punto de fusión de la acetanilida y del acido oxálico.
• Recoger cristales por medio de filtración al vacio.
• Lavar los cristales con agua bien fría.
ANTECEDENTES
Una de lastécnicas más útiles y necesarias para un químico orgánico es la recristalización. Como muchos compuestos orgánicos son sólidos, la recristalización es una buena técnica para efectuar su purificación. Elproceso consiste básicamente en disolver el sólido y luego hacer que los cristales crezcan nuevamente, de modo que las impurezas queden en la solución. El proceso se basa en que la mayoría de loscompuestos son más solubles en los disolventes en caliente que en frío, por ejemplo el ácido succínico se disuelve en agua 7g/100ml. a 20°C mientras que a 100°C 121 g/100ml.; lo mismo sucede con elcolesterol que se disuelve en una proporción 1:11 en etanol a temperatura ambiente y a ebullición (Diaz).
El sólido impuro se disuelve en un volúmen mínimo de disolvente en ebullición, la mezcla caliente sefiltra para eliminar todas las impurezas insolubles, la solución se deja enfriar: al descender la temperatura decrece la solubilidad del soluto y cristaliza de la solución, finalmente los cristales seseparan por filtración y se dejan secar. En la práctica parte de las impurezas pueden cristalizar con la sustancia deseada, por lo que debe efectuarse de nuevo la operación y cuando estan presentesimpurezas coloridas estas se eliminan añadiendo a la solución una mínima cantidad de carbón activado que posee una gran superficie activa para la adsoción de estas, por lo que no se debe utilizar másdel necesario porque un exceso puede adsorber parte de la muestra y causar pérdidas (Diaz).
La elección de disolventes para la purificación de un sólido se basa en las características siguientes:...
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