PURIFICACIÓN DE SÓLIDOS POR RECRISTALIZACIÓN









Universidad Andrés Bello
Facultad de Ecología y Recursos Naturales
Departamento de Ciencias Químicas
Laboratorio de Química Orgánica I NRC 3348









INFORME Nº 4

PURIFICACIÓN DE SÓLIDOS POR RECRISTALIZACIÓN






















Objetivos

Seleccionar un disolvente adecuado para purificar una muestra impura de un sólido conocido.Purificar la muestra del sólido por recristalización.
Determinar la pureza del sólido mediante el punto de fusión del mismo.









































Introducción

Al momento de analizar una sustancia solida generalmente nos encontramos con que el componente a analizar viene acompañado de otras sustancias que se consideran impurezas, porlo que para hacer un correcto estudio es necesario purificar dicha sustancia y un método muy utilizado para esto es la cristalización.

La cristalización es una técnica utilizada para la purificación de compuestos sólidos, basada en el fundamento de diluir la muestra en un solvente a su temperatura de ebullición para formar una solución saturada a la que además se añade un absorbente que seacapaz de captar las impurezas que se diluyeron en la mezcla (1). Uno de los problemas que presenta esta técnica es la elección del solvente, ya que como se mencionó anteriormente este debe ser insoluble a temperatura ambiente y soluble a temperaturas próximas a su temperatura de ebullición; para esto primero es necesario conocer algunas características del soluto, principalmente su solubilidad, o sucapacidad para disolverse en un determinado solvente a una temperatura específica; este concepto conlleva a otro parámetro útil para este proceso que es la polaridad de ambas sustancias (tanto del soluto como del disolvente), ya que encontramos sustancias polares y apolares, donde las primeras corresponden a “moléculas que presentan la propiedad de separar sus cargas eléctricas dentro de lamisma” y las segundas son “aquellas moléculas que se producen por la unión entre átomos que poseen igual electronegatividad” (2), así nace el principio de que “igual disuelve a igual”, lo que indica que un solvente apolar disolverá un soluto apolar y viceversa. Otras consideraciones para la elección del disolvente son: que el este no puede reaccionar con el soluto, debe presentar un punto de ebulliciónrelativamente bajo para facilitar el secado de los cristales húmedos, y se deben considerar los factores de riesgo q presenta dicho solvente (inflamabilidad, reactividad, toxicidad, etc.) (1)
Para la eliminación de las impurezas insolubles se debe realizar filtración simple, donde estas quedan adheridas en un papel filtro y para eliminar las impurezas que se diluyeron en la mezcla se debe añadirun absorbente a este mientras se calienta, el más utilizado es el carbón activo el cual absorbe las impurezas en su superficie permitiendo eliminarlas al filtrar. Para el proceso de filtración simple es necesario que la solución aun permanezca caliente y además se debe calentar todo el sistema de filtración, ya que el cambio de temperatura en la mezcla condiciona la aparición de cristales y estospueden aparecen en el cuello del embudo lo que sería un impedimento para esta operación. Finalmente los cristales van apareciendo a medida que se va enfriando la solución y para separarlos del disolvente se realiza filtración al vacío, una vez listo este procedimiento los cristales se deben secar para eliminar el solvente utilizar. (3)
Un parámetro utilizado para determinar la pureza de un sólidoes el punto de fusión, el que corresponde a la temperatura en que una sustancia en estado sólido pasa al estado líquido (4), la que es característica para una sustancia pura, y cualquier impureza presente en la sustancia a analizar afectara esta temperatura.








Materiales:
Gradilla con 6 tubos de ensayo
1 espátula
2 pinzas de madera
1 matraz de fondo redondo de 100 mL
1...