Química analítica experimental

TÉCNICAS EXPERIMENTALES EN QUÍMICA ANALÍTICA

PRÁCTICA 9: DETERMINACIÓN TURBIDIMÉTRICA DE SULFATOS EN AGUA

Objetivo:
Realizar la determinación de sulfatos en aguas potables en base a la medida de la turbidez originada por la precipitación del sulfato de bario.

Fundamento:
La turbidimetría se puede considerar como un caso particular de la absorciometría. Es una técnica que sebasa en la dispersión de la radiación por las partículas de materia en suspensión en disoluciones turbias, midiéndose la transmisión de la radiación no dispersada. Se supone que la turbidez de la suspensión es función de la concentración de partículas, siempre que las demás condiciones se mantengan constantes.
La reacción típica de precipitación de los iones sulfato con el ion bario puedeutilizarse bajo ciertas condiciones, para realizar la determinación turbidimétrica de sulfatos en aguas potables.

Cálculos y procedimiento:
Encender el fotómetro y esperar 20 minutos.
Preparar las disoluciones patrón para realizar el calibrado.

-Preparación de las disoluciones patrón a partir de una disolución madre de sulfatos de 1,000 g/L*0ppm → 0ml
*5ppm = 5μg/ml x 100ml = 500μg = 500.10-6g
1g/L= 500.10-6g/V V= 0,5ml
*10ppm → 1ml
*30ppm → 3ml
*50ppm → 5ml
*70ppm → 7ml
Llevar las disoluciones a 100ml con agua destilada

Calibrar el fotómetro siguiendo las instrucciones que figuran sobre el mismo.
Se trasvasa cada una de lasdisoluciones patrón a vaso de precipitados y se les añaden 4ml de la disolución estabilizadora (75g de cloruro sódico en 300ml de agua destilada, 50ml de glicerina, 30ml de ácido clorhídrico concentrado y 100ml de etanol del 96%) y 0,3g de cloruro bárico. Agitar durante un minuto y medir inmediatamente la turbidez (absorbancia) de las disoluciones a 400nm. Es mejor trabajar con los patrones de uno en uno,adicionando los reactivos y midiendo la turbidez de forma inmediata, antes de pasar a la siguiente.
La muestra se trata igual que las disoluciones patrón, teniendo en cuenta que la absorbancia medida debe enconrtarse entre los valores de la recta de calibrado. Si la absorbancia de la muestra cae fuera del rango de medida, efectuar la dilución oportuna.
Deben hacerse 5 replicados de lamedida de la muestra.

-Recta de calibrado

|Ppm |A |
|0 |0 |
|5 |0,036 |
|10 |0,096 |
|30 |0,32 |
|50 |0,495 |
|70 |0,66 |

-Muestra:
*Medida 1: A=0,28 → 0,28=0,0096x+0,004 → x=28,75ppm
*Medida 2: A=0,25 → x=25,625ppm
*Medida 3: A=0,26 → x=26,667ppm
*Medida 4: A=0,25 → x=25,625ppm
*Medida 5: A=0,27 → x=27,7083ppmMedia de las concentraciones: x=26,875ppm

Cuestiones:
1- ¿Por qué es necesaria la disolución estabilizadora?
La disolución estabilizadora impide que sedimente el BaSO4 precipitado, manteniendo cierta turbidez en la disolución y pudiéndose llevar a cabo la medida de absorbancia.
2- ¿Cuáles son las posibles causas de error en esta determinación?Errores instrumentales (mal calibrado del espectrofotómetro); no agitar bien las disoluciones; error en el pesado; contaminantes en el material.
3- Utilizando la misma reacción de precipitación de los sulfatos, sugiere algún otro método para la determinación de los mismos.
Utilizando un método gravimétrico en el que la concentración se determina pesando elprecipitado. También mediante una nefelometría (en la que se mide la cantidad de radiación dispersada en un ángulo)

PRÁCTICA10: DETERMINACIÓN DE QUININA EN AGUA TÓNICA

Objetivo:
Determinar el contenido en quinina de un agua tónica utilizando sus propiedades fluorescentes.

Fundamento:
Algunas sustancias emiten radiación visible cuando son iluminadas con luz UV. Si la emisión cesa al...