quimica

República Bolivariana de Venezuela
Universidad del Zulia
Curso: Cromatografía de gas.

Grupo 1: Análisis de hidrocarburos.

La cromatografía es una técnica de separación de los componentes de una muestra, en la cual estos se distribuyen en dos fases una estacionaria, mientras la otra se mueve (fase móvil). Es una técnica ampliamente utilizada por su capacidad de separación o su sensibilidada la hora de analizar compuestos volátiles. Por lo general, la utilización de la cromatografía de gases está restringida a la separación de compuestos con un peso molecular menor de 1000 a una temperatura máxima de trabajo de aproximadamente 400oC, dentro de estos límites la única limitación existente será la estabilidad térmica de la muestra.

Los componentes fundamentales de un cromatógrafode gases son:

1. Reservorio de gas (fase móvil) y controles de presión.
2. Inyector.
3. Columna cromatográfica y horno de la columna.
4. Detector.
5. Amplificador.
6. Sistema de registro.


Para realizar una separación mediante cromatografía de gases, se inyecta una pequeña cantidad de la muestra a separar en una corriente de un gas inerte (gas de arrastre) a elevada temperatura y elcual debe ser de alta pureza; esta corriente de gas atraviesa una columna cromatográfica que separará los componentes de la mezcla. Los componentes separados saldrán de la columna a intervalos discretos y pasaran a través del detector que emitirá la señal de detección al procesador, el cual analizará los datos y generará los reportes correspondientes.

¿Cómo analizar una muestra de hidrocarburospor cromatografía de gases?

Detector: Para el análisis de hidrocarburos lo más conveniente sería utilizar un cromatógrafo de gas con detector de ionización de llama (FID), ya que es selectivo para los compuestos que presentan enlaces C-H, por lo que son muy pocos los compuestos que no emiten señal en él. Se puede decir que es el más usado en cromatografía de gases. En este tipo de detectores, elgas que proviene de la columna se mezcla con hidrogeno y aire para ser quemados, lo que produce iones en la llama y los cuales conducen la corriente eléctrica para dar la señal de detección. La señal proveniente del detector es procesada por un sistema integrador de adquisición de datos, que permite la visualización de los datos mediante una computadora, y es proporcional a la cantidad delcompuesto presente (cuando se habla de una muestra líquida). Cada pico o grupo de picos provenientes de la elusión es identificado por comparación con sus respectivos índices de retención y por correspondencia visual con un cromatógrama estándar. Los detectores de ionización de llama ofrecen una elevada sensibilidad, gran estabilidad y un rango dinámico lineal excepcionalmente elevado, además se diceque es de fácil manejo, por esta razón son los de mayor utilización.

Fase móvil: Normalmente son usados gases como el He, N2, H2 y Ar, estos no deben reaccionar con la muestra la fase estacionaria o la superficie del instrumento, por lo que para el análisis de hidrocarburos la utilización de hidrogeno como gas de arrastre no será lo correcto, ya que reaccionara con la muestra y puede haber unerror en la señal de detección cuando se usa el detector FID.

Columnas: Es conveniente el uso de columnas capilares estas son de sílice fundida con una capa protectora exterior de poliamida. Su longitud varía entre los 10 y 60 metros, su diámetro interior oscila entre los 0,1 y 0,32mm. Su fase estacionaria recubre las paredes internas de la sílice y permiten conseguir mejor eficiencia que lascolumnas empaquetadas, ya que permiten la separación de mezclas muy complejas con relativa facilidad y también se obtienen buenas resoluciones sin recurrir a fases estacionarias de alta selectividad. Son llamadas también columnas tabulares y su permeabilidad hacia los gases es mucho mayor que el de las columnas empaquetadas. El principal inconveniente de este tipo de columnas es su pequeña...