Voltamperometría del ferricianuro potásico en disolución acuosa de cloruro potásico
Páginas: 36 (8978 palabras)
Publicado: 18 de septiembre de 2012
Universidad Andrés Bello
Facultad de Ciencias Exactas
Departamento de Ciencias Químicas
Laboratorio de Química Analítica e Instrumental
Laboratorio N ° 5
“Voltamperometría del ferricianuro potásico en disolución acuosa de cloruro potásico”
Profesores: Luis Raúl de La Nuez
María Luisa Cerón
Integrantes: Yaritza Ramirez Paillape
SebastiánUrra Becerra
Sección 5, Grupo nº 8
Fecha: 14 de Septiembre, 2012
Introducción
La voltamperometría abarca un grupo de métodos electroanalíticos en los que la información sobre el analito se deduce de la medida de la intensidad de corriente en función del potencial aplicado a un electrodo indicador o de trabajo. Las señales de excitación comúnmente utilizadas sonPolarografía, voltametría lineal y cíclica, voltametría de pulso normal, voltametría de onda cuadrada y voltametría de onda pulso diferencial. [a]
En este práctico nos enfocaremos en la voltametría cíclica, en donde la variación de corriente en un electrodo estacionario pequeño colocado en una disolución no agitada está provocada por una señal de potencial de forma triangular, este ciclo de excitaciónse repite varias veces y los potenciales a los que tiene lugar el cambio son llamados potenciales de inversión. El intervalo de potenciales de inversión elegido para un experimento dado es aquel en el que tiene lugar la oxidación o reducción controladas por difusión de uno o mas analitos. [b] Además se utiliza para la detección de productos intermedios de reacción y la observación de reaccionesde seguimiento de productos formados en los electrodos. [e]
La aplicación principal de la voltamperometría cíclica es como herramienta de estudios básicos y diagnósticos que proporciona información cualitativa sobre procesos electroquímicos en diversas condiciones. [c]
Los parámetros importantes es un voltamperograma cíclico son el potencial del pico catódico Epc, el potencial de pico anódicoEpa, la corriente de pico catódica ipc y la corriente de pico anódica ipa. [d]
Objetivos
▪ Estudiar el comportamiento electroquímico del ferricianuro potásico en disolución clorurada.
▪ Determinar la reversibilidad de la reacción mediante los datos obtenidos en la práctica. (la cual se ve si las corrientes de pico anódica y catódica son aprox. iguales pero de signoopuesto, y la diferencia entro los potenciales de pico es de 0,0592 /n, donde n es el numero de electrones implicados en la rx) libro[a] Pág. 709
Parte experimental
Materiales y reactivos
▪ 1 celda electroquímica
▪ 1 agitador magnético
▪ 1 barra magnética
▪ 1 equipo de voltamperometría
▪ 1 termómetro
▪ 2 pipeta aforadas
▪ Propipeta automática▪ 1 electrodo del tipo Ag/Agul/KCL (3mol/L)
▪ 1 electrodo de Pt de disco (de área conocida)
▪ 2 electrodos de Pt de placa
▪ KCl 1 M
▪ [Fe(CN)6]K3 0,17 mol/L
▪ [Fe(CN)6]K4 0,25 mol/L
▪ NH3 10% (para la limpieza de los electrodos)
Procedimiento experimental
Determinación voltamperométrica del coeficiente de difusión D
Primero se armó la celda electroquímica,se lavó y se introdujo 15 mL de KCl dentro de la celda electroquímica, los cuales se dividieron en 5 mL y se adicionaron de a poco en cada rama partiendo por la rama central, cuidando de no dejar burbujas de aire entre medio de esta y posteriormente de añadieron 3 mL de [Fe(CN)6]K3 los cuales también se fueron adicionando de a poco ala celda. Luego se hizo contacto con un electrodo auxiliarconsistente en dos Pt conectados. Se conectaron los tres electrodos al equipo de voltamperometría, se fijaron potenciales límite de -0,3 y 0,8V y se realizaron voltamperogramas cíclicos, para cada una de las velocidades de barrido, comenzando por 100 mV.
Determinación potenciométrica del potencial formal E’.
Utilizando la misma celda que fue preparada en el proceso anterior, se introducen los...
Facultad de Ciencias Exactas
Departamento de Ciencias Químicas
Laboratorio de Química Analítica e Instrumental
Laboratorio N ° 5
“Voltamperometría del ferricianuro potásico en disolución acuosa de cloruro potásico”
Profesores: Luis Raúl de La Nuez
María Luisa Cerón
Integrantes: Yaritza Ramirez Paillape
SebastiánUrra Becerra
Sección 5, Grupo nº 8
Fecha: 14 de Septiembre, 2012
Introducción
La voltamperometría abarca un grupo de métodos electroanalíticos en los que la información sobre el analito se deduce de la medida de la intensidad de corriente en función del potencial aplicado a un electrodo indicador o de trabajo. Las señales de excitación comúnmente utilizadas sonPolarografía, voltametría lineal y cíclica, voltametría de pulso normal, voltametría de onda cuadrada y voltametría de onda pulso diferencial. [a]
En este práctico nos enfocaremos en la voltametría cíclica, en donde la variación de corriente en un electrodo estacionario pequeño colocado en una disolución no agitada está provocada por una señal de potencial de forma triangular, este ciclo de excitaciónse repite varias veces y los potenciales a los que tiene lugar el cambio son llamados potenciales de inversión. El intervalo de potenciales de inversión elegido para un experimento dado es aquel en el que tiene lugar la oxidación o reducción controladas por difusión de uno o mas analitos. [b] Además se utiliza para la detección de productos intermedios de reacción y la observación de reaccionesde seguimiento de productos formados en los electrodos. [e]
La aplicación principal de la voltamperometría cíclica es como herramienta de estudios básicos y diagnósticos que proporciona información cualitativa sobre procesos electroquímicos en diversas condiciones. [c]
Los parámetros importantes es un voltamperograma cíclico son el potencial del pico catódico Epc, el potencial de pico anódicoEpa, la corriente de pico catódica ipc y la corriente de pico anódica ipa. [d]
Objetivos
▪ Estudiar el comportamiento electroquímico del ferricianuro potásico en disolución clorurada.
▪ Determinar la reversibilidad de la reacción mediante los datos obtenidos en la práctica. (la cual se ve si las corrientes de pico anódica y catódica son aprox. iguales pero de signoopuesto, y la diferencia entro los potenciales de pico es de 0,0592 /n, donde n es el numero de electrones implicados en la rx) libro[a] Pág. 709
Parte experimental
Materiales y reactivos
▪ 1 celda electroquímica
▪ 1 agitador magnético
▪ 1 barra magnética
▪ 1 equipo de voltamperometría
▪ 1 termómetro
▪ 2 pipeta aforadas
▪ Propipeta automática▪ 1 electrodo del tipo Ag/Agul/KCL (3mol/L)
▪ 1 electrodo de Pt de disco (de área conocida)
▪ 2 electrodos de Pt de placa
▪ KCl 1 M
▪ [Fe(CN)6]K3 0,17 mol/L
▪ [Fe(CN)6]K4 0,25 mol/L
▪ NH3 10% (para la limpieza de los electrodos)
Procedimiento experimental
Determinación voltamperométrica del coeficiente de difusión D
Primero se armó la celda electroquímica,se lavó y se introdujo 15 mL de KCl dentro de la celda electroquímica, los cuales se dividieron en 5 mL y se adicionaron de a poco en cada rama partiendo por la rama central, cuidando de no dejar burbujas de aire entre medio de esta y posteriormente de añadieron 3 mL de [Fe(CN)6]K3 los cuales también se fueron adicionando de a poco ala celda. Luego se hizo contacto con un electrodo auxiliarconsistente en dos Pt conectados. Se conectaron los tres electrodos al equipo de voltamperometría, se fijaron potenciales límite de -0,3 y 0,8V y se realizaron voltamperogramas cíclicos, para cada una de las velocidades de barrido, comenzando por 100 mV.
Determinación potenciométrica del potencial formal E’.
Utilizando la misma celda que fue preparada en el proceso anterior, se introducen los...
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