15 I Manual de procedimientos

Laboratorio de Alimentos I. Procedimientos
Semestre 14-II
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1 DETERMINACION DE HUMEDAD
1.1 Método por secado en estufa
Pesar de 2 a 3 g de muestra en un pesafiltro con tapa (previamente pesado después de
tenerlo a peso constante 2 h a 130°C aprox.). Secar la muestra en la estufa 2 h a 100110°C. Retirar de la estufa, tapar, dejar enfriar en el desecador y pesar tan pronto como
se equilibre con latemperatura ambiente. Repetir hasta peso constante. (Nielsen, 2003)
Calcular el porcentaje de humedad, reportándolo como pérdida por secado a 100-110°C.
1.2 Método por secado en estufa de vacío
Pesar de 2 a 3 g de muestra en un pesafiltro con tapa (previamente pesado después de
tenerlo a peso constante 2 hrs. a 130°C aprox.). Secar la muestra al menos por 24 hrs. en
la estufa conectada a vacío auna temperatura de 70°C como máximo. Retirar de la
estufa, tapar, dejar enfriar en desecador y pesar tan pronto como se equilibre con la
temperatura ambiente. Repetir la operación hasta peso constante. (Nielsen, 2003)
Calcular el porcentaje de humedad, reportándolo como pérdida por secado en estufa de
vacío a 70±1°C.
1.3 Método de secado en Termobalanza
Pesar de 8 a 10 g de muestra y colocarlos enuna charola de aluminio formando una
capa lo más homogénea posible. Colocar la charola con muestra en el espacio destinado
para ello en la termobalanza y encender el equipo. Registrar la pérdida de peso o en su
caso, el porcentaje de humedad (según el equipo) después de 10-15 min o bien cuando
ya no haya variación en la lectura. (Kirk et al, 1996)
Calcular el porcentaje de humedad.
Nota:Dependiendo del equipo, es necesario regular la intensidad de la lámpara para
evitar que la muestra se queme y el resultado sea erróneo.
1.4 Método de destilación azeotrópica
Pesar 10-25 g de muestra en un matraz bola de 500 mL con junta esmerilada. Cubrir la
muestra con tolueno (100 mL aprox.). Acople al matraz un colector para destilación
azeotrópica y un refrigerante a este último en posición dereflujo conectado al flujo de
agua.

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Llene el vástago graduado del colector con el mismo disolvente desde la parte superior
del refrigerante. Destile lentamente al principio e incrementando la velocidad hasta que
toda el agua haya sido destilada. Poco antes del final de la destilación, lave el
refrigerante con un poco de disolvente desde laparte superior. Continúe la destilación
hasta que ya no varíe la cantidad de agua destilada en el tubo colector. Lea el volumen
directamente del tubo colector y calcule el porcentaje de humedad considerando la
densidad del agua (Nielsen, 2003)

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2 DETERMINACION DE MINERALES
2.1

Método cenizas totales (calcinación)

Colocar a pesoconstante un crisol 2 h aproximadamente en la mufla a 600°C.
Pesar de 3 a 5 g de muestra en el crisol (la muestra no debe sobrepasar la mitad del
crisol) previamente puesto a peso constante y pesado. Calcinar la muestra,
primeramente con un mechero en la campana hasta que no se desprendan humos y
posteriormente meter a la mufla 2 h cuidando que la temperatura no pase de 550ºC.
Repetir la operaciónanterior si es necesario, hasta conseguir unas cenizas blancas o
ligeramente grises, homogéneas. Enfriar crisol con cenizas dentro de desecador y pesar
para calcular el porcentaje de cenizas (Kirk et al, 1996)
NOTA. No colocar los crisoles calientes en la mesa de la mufla, únicamente sobre
placas de asbesto.
2.2

Método cenizas totales (digestión húmeda)

Pesar 5 g de muestra en un vaso de precipitados,adicionar 10 mL de ácido nítrico
concentrado, calentar durante una hora hasta la obtención de color traslúcido, enfriar,
recuperar, filtrar en matraz aforado de 100 mL, aforar con agua.
Tomar una alícuota de 10 mL y colocarlo en un vaso de precipitados de 250 mL a peso
constante, evaporar a sequedad, colocar en estufa hasta peso constante. Calcular por
diferencia de peso la cantidad de...