Absorción cobre mediante espectroscopia

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ANÁLISIS DE COBRE MEDIANTE ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA CON ATOMIZACIÓN ELECTROTÉRMICA

1.- Principio

La espectrofotometría de absorción atómica electrotérmica, se basa en el mismoprincipio que la atomización directa en llama, con la diferencia que en este caso se emplea un atomizador calentado eléctricamente (horno de grafito) en lugar del quemador de llama.

Normalmente elcalentamiento de la muestra se realiza en varias etapas, a temperaturas crecientes: secado, calcinación, atomización y limpieza.

Tras la etapa de atomización, se obtienen átomos en estado elemental delelemento a medir. Estos átomos absorben radiación monocromática procedente de la fuente (lámpara de cátodo hueco), siendo esta absorción proporcional a la cantidad de átomos elementales en el trayectoóptico (interior del tubo de grafito).

Para reducir al mínimo las interferencias en la medida, se suelen añadir modificadores de matriz.

2.- Reactivos

- Solución patrón de cobre de 1 mg/l. Apartir de esta solución y por diluciones apropiadas, preparar soluciones patrones diluidas de 10, 25, 50 y 100 μg/L de Cu y que contengan además HNO3 al 0.2%.

- Modificador de matriz de Pd yMg(NO3)2. Disolver 0.02592 g de Mg(NO3)26H2O en agua ultrapura y llevar a un matraz de 25 mL. Antes de aforar añadir 5.4 mL de Pd(NO3)2 de concentración 10 g/L.

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3.- Procedimiento

- Colocar en losrecipientes del muestreador automático, el blanco, los patrones (P1, P2, P3 y P4), las muestras y el modificador de matriz.

- Abrir la llave del agua de refrigeración del horno de grafito y lacorriente de argon.

- Encender el equipo (Perkin Elmer 4110ZL), el ordenador y cargar el programa que maneja el equipo.

- Instalar la lámpara de cobre, fijar la longitud de onda correspondiente ala línea analítica del cobre 324.8 nm, y ajustar la posición de la lámpara.

- Cargar un método para analizar cobre.

- En el método seleccionar el volumen de muestra a inyectar (10 µl) y de...
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