Absorcion Atomica

ABSORCION ATOMICA


Métodos de cuantificación

1) Curva de calibrado con soluciones patrón
2) Adición de estándares

1) Se prepara solución patrón semejante a la matriz (al menos tres patrones) se construye curva de calibrado y se lee la muestra problema, luego por interpolación se obtiene su concentración.


AConcentración

2) Se recurre a este método cuando la matriz es compleja y no se puede preparar. Este es el más utilizado y consiste en:
-Se toman tres alícuotas de la muestra y se transfieren a matraces aforados
-La primera muestra se diluye a aforo y se lee absorbancia
-A la segunda se le agrega una cantidad exactamente conocida de una solución patrón y se diluye a aforo y selee A
-al tercer matraz se adiciona una alícuota mayor de patrón (por ejemplo el doble de lo adicionado a la segunda), se diluye a aforo y se lee A


Considerando que:


a) AX = K ( CX
b) AT = K ( CS + CX )


Con CX = concentración del analito en la MP diluida
CS = concentración del patrón agregado.


De a) y b) ( CX = CS AX( AT – AX )


- Se grafica AT en función de CS
- La recta resultante se extrapola a cero ( AT = 0 )
- Si AT = 0, en la expresión ( CX = - CS

El método de adición estandar tiene la ventaja que tiende a compensar las variaciones debido a interferencias físicas y químicas en la muestra. Gráficamente:


AConcentración
CX








FUENTES:

1. LAMPARA DE CATODO HUECO:

[pic]



LÁMPARA DE DESCARGA SIN ELECTRODOS


[pic]




ATOMIZADORES


Existen atomizadores de llama y atomizadores electrotérmicos


MECHEROS ( atomizadores de llama )

Su función es llevar la muestra al estado de vaporatómico, de esta manera podrá absorber radiación de la fuente.
Se clasifican en
a) Mechero de consumo total o de flujo turbulento
b) Mechero de premezcla o de flujo laminar


a) ventajas
← sin problemas de explosión por retroceso de la llama
← menor costo
← se mezcla en la base de la llama la muestra, el combustible y el oxidante, por lo que la mezcla es más representativa← mayor cantidad de muestra que entra a la llama, por lo que es más representativa

desventajas
← menos reproducible
← muy ruidoso( electrónica y acústicamente)
← absorción menor ya que el ancho de la cubeta es menor, por lo que es menos sensible
← obstrucción de la punta del capilar
por lo anterior son poco utilizados en la actualidad y sólo en técnicas de emisióny fluorescencia


b) la muestra pasa a través de un capilar y se nebuliza por el flujo del oxidante, el aerosol resultante se mezcla con el combustible, sólo se selecciona las gotitas más finas
El aerosol, oxidante y combustible se queman en un quemador con llama de 5 a10 cm de largo.

Ventajas
← mayor reproducibilidad, llama más estable
← ancho de cubeta mayor, por lo tantomayor sensibilidad
← menos ruidoso
← permite variar la absorbancia, modificando la posición del mechero
← prácticamente no se obstruye


desventajas
← menor velocidad de introducción de la muestra
← mayor dilución de la muestra, se consume más solución
← mezcla menos representativa
← posibles explosiones en la cámara por retroceso de la llama:
la velocidad de combustión debeigualar al caudal para que la llama sea estable; si caudal es menor que la velocidad de combustión, la llama se devuelve por el mechero y se produce un fogonazo. si caudal es mayor que la velocidad de combustión, la llama sube y se aparta del quemador
← posibilidad de evaporación selectiva de las mezclas de disolventes en las cámara mezcladora, lo que genera incertidumbre en los resultados....