Agentes desecantes practica

PRACTICA N° 2
Extracción- Agentes Desecantes

Objetivos:
1. Separar una mezcla de dos componentes de diferente polaridad utilizando los solventes adecuados y un embudo de separación.
2. Identificar los componentes de la mezcla ya recristalizados.
3. Determinar los rendimientos experimentales de los productos obtenidos.

Introducción:
A. Extracción. Teoría.
1. Definición:
La extracciónes la técnica mas empleada para separar un producto orgánico de una mezcla de reacción o para aislarlo de sus fuentes naturales. Puede definirse, igualmente, como la separación de un componente de una mezcla por medio de un disolvente.
En la práctica es muy utilizada para separar compuestos orgánicos de las soluciones o suspensiones acuosas en las que se encuentran. El procedimiento consiste enagitar con un disolvente orgánico inmiscible con el agua y dejar separar ambas capas. Los distintos solutos presentes se distribuyen entre las fases acuosa y orgánica, de acuerdo con sus solubilidades relativas.
De este modo, las sales inorgánicas, prácticamente insolubles en los disolventes orgánicos mas comunes, permanecerán en la fase acuosa, mientras que los compuestos orgánicos que no formanpuentes de hidrogeno (hidrocarburos, derivados halogenados), insolubles en agua, se encontraran en la orgánica. En general, los compuestos pertenecientes a los tipos citados se separan bien con una sola extracción.

2. Coeficiente de Reparto:
Ciertos compuestos orgánicos, como los alcoholes, aldehídos, cetonas, ácidos, esteres, aminas, etc., capaces de asociarse con el agua a través de puentesde hidrogeno, son parcialmente solubles en este disolvente y en los orgánicos; en estos casos pueden ser necesarias varias extracciones sucesivas para extraer la sustancia orgánica de la fase acuosa. Cuando se agita una solución acuosa de una sustancia con un disolvente orgánico “o” en el que la sustancia es al menos algo soluble, el compuesto se disuelve parcialmente en cada disolvente. Larelación de las concentraciones en ambos (C0 y CA) proporcionales a las solubilidades respectivas (S0 y SA) cuando se alcanza el estado de equilibrio a una temperatura determinada, se llama coeficiente de distribución o de reparto, KD.

KD = Co = So
CA SA

Por ejemplo, a 15°C, la solubilidad del acido subérico HOOC-(CH2)6-COOHes 0,56g por 100 ml de éter dietílico y 0,14g por 100 ml de agua. Esto significa que cuando el acido subérico se distribuye entre el éter y el agua, a 15°C la concentración del mismo en la fase etérea es 0.5660, 14 o sea cuatro veces mayor que la fase acuosa, luego KD= 4. Si una solución de 40,0 mg. De acido subérico en 50 ml de éter, la cantidad (x) de acido que pasa a la capa etérica puedecalcularse del modo siguiente:

___X___
KD =____50_ml___ = 4
_40 mg_
50 ml


En otras palabras, una sola extracción con 50 ml de éter solo elimina 32 mg de acido subérico, quedando 8 mg en la fase acuosa.
En realidad el problema puede ser resuelto casi por simple inspección. Cuando se emplean volúmenes iguales de ambos disolventes, laexpresión del coeficiente de reparto se reduce a:
KD = peso del soluto en el liquido de extracción.
Peso del soluto en el disolvente inicial.

Aplicando al caso presente:

KD = peso del acido subérico en éter.
Peso del acido subérico en agua.


De las cifras anteriores se deduce que el acido subérico puede ser separado fácilmente de cualquier impureza insoluble en éter porextracciones sucesivas con éter, de su solución acuosa. La aplicación de los datos y racionamiento anterior permite comprobar que es mas eficaz una doble extracción, con dos porciones de éter de 25 ml cada una, que un solo tratamiento con 50 ml del mismo disolvente. En general para un volumen determinado de líquido extractivo de eficacia de la extracción aumenta con un número de estas. En la práctica, no...