análisis de martini por cromatografía de gases utilizando columna capilar


Universidad de Panamá

FACINET


Introducción:
El detector de ionización de llama es un detector utilizado en cromatografía de gases. Es uno de los detectores más usados y versátiles.Básicamente es un quemador de hidrógeno/oxígeno, donde se mezcla el efluente de la columna (gas portador y analito) con hidrógeno. Inmediatamente, este gas mezclado se enciende mediante una chispa eléctrica,produciéndose una llama de alta temperatura. La mayoría de compuestos orgánicos al someterse a altas temperaturas pirolizan y se producen iones y electrones, que son conductores eléctricos.Objetivos:

Determinar cuantitativamente el contenido de etanol en las bebidas alcohólicas (Martini).
Emplear la técnica del estándar interno para la determinacióncuantitativa del etanol.


Materiales, reactivos y equipos:
Pipetas volumétricas
Microjeringuilla Hamilton de 10 µL
Frascos volumétricos de 10 mL
Cromatógrafo de gases con una columna capilarque reúna las siguientes características.
Material : sílica fundida
Empaque: Fase no polar (metil silicona)
Longitud: 100 metros.
Diámetro: 25 mm i.d., 5 µm film
Cromatógrafo de gases eintegrador cromatográfico acondicionado de la siguiente manera:
Temperatura Col.: 50 C
Temp. Iny. Y det.: 250C
Amplificación: 20
Presión nitrógeno: (50 psi, N2)
Atenuación: 16x
Relación Split 100/1El cromatógrafo utilizado en esta experiencia posee una salida de 1 V.D.C. de escala completa para acoplamiento a integrador cromatográfico.






Resultados:
Solución
Área
Etanol
ÁreaIsopropil
Cociente
Et/Iso.
Tiempo y área 1
Tiempo y área 2
Est.1
14540
8419
1,73
11,777
12,55
Est.2
3818
6338
0,60
11,546
12,145
Est.3
No apareció
1189
No apareció
No apareció12,22
Est.4
7478
928
8,06
12,449
20,698
Muest.1
Ron abuelo
18229
17631
1,03
11,65
12,43
Muest.2
Martini
No apareció
8076
No apareció
No apareció
12,318

Cociente de Est. 1:=...