Análisis gravimétrico

Química Analítica

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO.
El análisis gravimétrico, como su nombre sugiere, depende de medir un peso para determinar la cantidad de analito en la
muestra.
Consiste en determinar el contenido de analito de la muestra midiendo la masa de precipitado que se forma a partir de los
iones acuosos en solución. Un ejemplo es la determinación de sulfato por precipitación de sulfato debario. El precipitado se
forma por adición de exceso de sulfato a la solución de la muestra que contiene bario (analito), como se muestra en la figura 1.

Figura 1. Esquema de la precipitación del bario como sulfato de bario. Se supone que la muestra, que se encuentra en el vaso de precipitado,
contenía cloruro de bario; al disolverla en agua, obtenemos los iones en solución acuosa (Ba2+ y2Cl-). Para llevar a cabo la precipitación, se
agrega desde una bureta una solución llamada “agente precipitante” que es, en este caso, sulfato de potasio; al disolver esta sal en agua,
obtenemos los iones en solución acuosa (K+ y SO42-). La reacción que se lleva a cabo es: Ba2+ + SO42BaSO4(S).

El precipitado de sulfato de bario se separa del licor madre (la solución restante) mediantefiltrado, se lava, se seca y se pesa.
Después se relaciona el peso del sulfato de bario con la concentración original de sulfatos de la muestra.

Técnica para pesar
La principal dificultad en los ensayos gravimétricos de precipitación surge al intentar producir un precipitado homogéneo y
químicamente puro, y lograr una recuperación del 100%. Además, en este método se requieren determinacionesreproducibles
del peso, para las cuales es necesario evitar o tener en cuenta errores como los siguientes:
a. Los productos de precipitación que se pesan deben contener cantidades reproducibles de agua. A menudo esto se logra
calentando en el horno el precipitado lavado y húmedo a temperatura adecuada en un recipiente abierto. Para asegurar
que el contenido de humedad permanezca constante, una vezque el precipitado se extrae del horno, se tapa el
recipiente que lo contiene antes de que se enfrié. El motivo por el cual se tapa el precipitado seco es que el material
puede ser higroscópico, lo que significa que atrae o absorbe humedad del aire. Si este material permanece en contacto
con la humedad atmosférica, en general aumenta de peso porque absorbe agua. Algunos compuestos absorben tantaagua de la atmósfera que el sólido se disuelve y se transforma en una solución acuosa concentrada; estos materiales se
llaman compuestos delicuescentes. De ser posible, se debe evitar usar precipitados delicuescentes o higroscópico para
análisis gravimétricos.
b. Para determinar con precisión el peso, los recipientes no deben tocarse con los dedos, ya que se producirán depósitos
de aceite ysuciedad; deben tomarse con pinzas especiales. Se producen adiciones de masa similares cuando el
recipiente se coloca sobre una superficie que no está limpia.

Propiedades deseables en el precipitado
En los análisis por precipitación cuantitativa, son deseables las propiedades siguientes en el precipitado:
1. Su solubilidad debe ser suficientemente baja para que las pérdidas seandespreciables.
2. Sus propiedades físicas deben permitir que se filtre con facilidad del licor madre, se lave y se transfiera
cuantitativamente (completamente) de un recipiente a otro. Por ejemplo, una sustancia gelatinosa que se
adhiera al vidrio es indeseable. Otro tipo de precipitado indeseable es el que tiene partículas demasiado
pequeñas como para poderse filtrar.
3. EI material debe ser estable ytener composición definida en la forma en que se vaya a-pesar. Por ejemplo, el
precipitado inestable Al(OH)3 puede transformarse por calentamiento a Al2O3 estable, el cual se pesa
posteriormente.
4. El agente precipitante debe tener propiedades químicas tan selectivas como sea posible para minimizar las

Elaboro: M.C. Laura Angélica Hernández Alvarado

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interferencias....