Analisis gravimetrico

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Determinaciones Gravimétricas

El análisis gravimétrico abarca una variedad de técnicas analíticas basadas en la formación de un producto que se puede pesar y cuya masa se utiliza para determinar la cantidad original de analito (especie de interés). Frecuentemente, un ión se precipita mediante la adición de un contraión apropiado.
Las características ideales del producto a precipitar son:insoluble, fácilmente filtrable, puro y de composición conocida.
Después que se forma el precipitado, éste se filtra y se lava, posteriormente se calienta hasta sequedad o se calcina para obtener una composición estable y reproducible. Otra manera de obtener el analito es la volatilización (convertir un líquido en vapor) o la sublimación (convertir un sólido en vapor) de la muestra.

Todos loscálculos gravimétricos se encaminan a relacionar los moles del precipitado obtenido con los del analito.

Ejemplo:

Una muestra de 0.5250 g que contiene pirita de hierro, FeS2 (119.97 g/mol) se oxida precipitando el sulfato como BaSO4 (233.39 g/mol). Si se obtiene 0.4200 g de sulfato de bario, determine el % de pirita de hierro en la muestra.

0.4200g BaSO4 [pic]
=0.1079 g FeS2

% FeS2 = [pic]

= 20.56%

Cuando no es necesario calcinar el precipitado, es preferible recogerlo en un embudo de filtración con vidrio sinterizado, que retiene las partículas sólidas. Este embudo o crisol filtrante (fig.1-2) se seca y se pesa antes de recoger el precipitado. El sistema de filtración suele emplearse con aspiraciónmediante una trompa de agua (fig.3). Posteriormente el precipitado se seca y éste, junto con el embudo, se pesan juntos.
En algunas ocasiones, cuando se requiere separar el precipitado y luego calcinarlo a temperaturas elevadas, es conveniente recogerlo en un papel de filtro sin cenizas. La manera de doblar el papel se muestra en la fig. 4. El papel debe adaptarse firmemente al embudo con un pocode agua destilada.
Cuando se requiere calcinar un precipitado o una muestra (Ej. Determinación de cenizas) el papel de filtro que contiene la muestra se introduce en un crisol (fig.5) y se seca cuidadosamente en la llama de un mechero (fig.6), (utilizar la tapa del crisol para sofocar las llamas en el interior del crisol si el papel o la muestra se incendian por exceso de llama). En todoslos casos emplear pinzas para manipular crisoles o tapas (fig.7), calentándolas previamente para evitar el choque térmico en el material. Una vez reducido el material en el crisol se completa el proceso con mufla.

Antes de pesar un crisol, para determinar la masa de precipitado obtenido, es necesario llegar a la condición de peso constante: el crisol se calienta nuevamente y se pesa, hasta quela diferencia entre dos pesadas no difieran en más de 0.5 mg. En este procedimiento se utiliza el desecador, cámara con sello hermético que contiene una sustancia desecante (fig.8) , para alojar el crisol mientras se alcanza la temperatura ambiente antes de pesar.

Equipamiento Utilizado en Determinaciones Gravimétricas

Estufas, Hornos y Muflas

Básicamente presentan el mismo diseño, perodifieren en el intervalo de temperaturas de trabajo.
Las estufas de laboratorio generalmente alcanzan los 150ºC, siendo muy utilizadas para el secado del material de vidrio, acondicionamiento de reactivos (Ej. Sales, 110º C). Existen estufas especiales que utilizan vacío (estufa de vacío), el aire de la cámara de la estufa se elimina mediante una bomba de vacío. Los hornos son utilizados cuando serequiere alcanzar temperaturas cercanas a los 300ºC (Ej. reacción química). Cuando se necesitan temperaturas mayores (Ej. Determinación de cenizas) se emplean muflas que alcanzan temperaturas de 900-1200ºC.

Recomendaciones de uso:

1. Generalmente los equipos poseen un indicador de la temperatura alcanzada (visor) o en su defecto puede utilizarse un termómetro apto para el rango de...
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