Analisi de greixos vegetals

ANÀLISI DE GREIXOS VEGETALS

OBJECTIU


Determinació de diferents paràmetres que defineixen la qualitat dels olis. Concretament pretenem determinar l’índex de saponificació i l’índex de iode d’una mostra d’oli.

INTRODUCCIÓ




L’índex de saponificació és el pes en miligrams d’ KOH necessari per a saponificar completament un gram de matèria grassa. L’índex de iode és el pes engrams de iode que pot reaccionar amb 100 grams d’oli.

IODE: material
   


  

Pipeta aforada de 10 ml Pipeta aforada de 15 ml Pipeta aforada de 20 ml Pipeta pasteur Proveta de 100 ml Erlenmeyers Vasos de precipitats Bureta de 25 ml

IODE: reactius
   




Na2s2o3 0.1N F=0.983 KI 10% CH3COOH CONC. Reactiu de Hanus 2% CH Cl3 Midó 1%

IODE: càlculs previs
1molI 20.0983mols 20mlNa2 S2O3    9.83 104 molsI 2 excés 103 ml 2molsNa2 S2O3 2 gIBr 1molIBr 1molI 2 15ml     1.451103 molsI 2totals 100ml 206.8085 g 1molIBr 1.451103 molsI 2totals  9.83 104 molsI 2 excés  4.68 104 molsI 2 253.809 g 100 goli 4.68 10 molsI 2     0.1397 goli  1molI 2 85 gI 2
4

IODE: procediment


Pesem la mostra per diferència:
  

1: 0.1494 g 2:0.1320 g 3: 0.1336 g



Afegim:
 

10ml cloroform, per dissoldre la grassa 15ml de reactiu de Hanus





Ho tapem amb film, agitem i ho posem una hora a la taquilla al resguard de la llum. Després de la hora afegim:




20ml KI 100 ml aigua



Valorem amb Na2s2o3 fins tenir un color groc pàlid i afegim el midó i seguim valorant fins que desapareixi el color blau.

També fem un assaig en blanc que conté:
 

15 ml de reactiu de Hanus 10 ml de cloroform





Repetim el mateix procediment que amb les mostres. Valoració:
   

Blanc: 26.8 ml 1: 18.2 ml 2: 19.6 ml 3: 19.6 ml

Inici

Groc pàlid

Punt final

IODE: resultats
 

Blanc: 1:

26.8mlNa2 S2O3 

1molI 2 0.0983mols   1.317  103 molsI2 totals 3 10 ml 2molsNa2 S2O3

1molI 2 0.0983mols 18.2mlNa2 S2O3    8.945 104 molsI 2excés 103 ml 2molsNa2 S2O3 1.317 103 molsI 2totals(blanc)  8.945 104 molsI 2excés  4.225 104 molsI 2 253.809 g 1 4.225 10 molsI 2     0.7178 gI 2 / goli    71.78% 1molI 2 0.1494 goli
4

    

1: 0.7178 g I2/g oli 71.78% 2: 0.6800 g I2/g oli 68.00% 3: 0.6719 g I2/g oli 67.19% Mitjana = 0.6899 g I2/g oli Iuna desviació estàndard realtiva= 3.55%

SAPONIFICACIÓ: material
   


  

Pipeta aforada 25 ml Pipeta aforada 5 ml Pipeta aforada 20 ml Erlenmeyers Vasos de precipitats Taps de goma amb tubs de vidre Bany d’aigua Bureta de 25 ml

SAPONIFICACIÓ: reactiu
   

KOH en dissolució etanòlica 0.5 M H2SO4 0.1 N F=0.8204 Fenolftaleïna Etanol

SAPONIFICACIÓ: càlculs previs0.08204eq 1molH 2 SO4 2molsKOH 20mlH 2 SO4     1.6408 103 molsKOHexcés 103 ml 2eqH 2 SO4 1molH 2 SO4 0.5molKOH 25mlKOH   0.0125molsKOHtotals 1000ml 0.0125molsKOHtotals  1.6408 103 molsKOHexcés  0.01086molsKOH 56.1056 g 1000mg 1goli 0.01086molsKOH     3.9310 goli  1molKOH 1gKOH 155mgKOH

SAPONIFICACIÓ: procediment


Pesem la mostra per diferència:
  

1: 2.4993 g 2:2.4256 g 3: 2.5125 g



Afegim:


25 ml KOH



Col·loquem els taps de goma amb els tubs de vidre a les boques dels erlenmeyers i ho deixem a ebullició en un bany d’aigua durant 1 hora.







Ho deixem refredar una mica a temperatura ambient. Addicionem unes gotes de fenolftaleïna i valorem amb àcid sulfúric. Realitzem un assaig en blanc, que conté:
 

5 ml KOH 20 mletanol



Repetim el mateix procediment que amb les mostres.



Valoració:
   

Blanc: 20.2 ml 1: 16.8 ml 2: 16.5 ml 3: 18.55 ml

OBSERVACIONS


Aquesta pràctica l’hem hagut de repetir, ja que amb la quantitat de mostra que ens indicaven els càlculs previs, no hem tingut excés d’KOH i no hem pogut fer la valoració. Per això hem repetit l’experiment amb aproximadament 2.5 g...