Analisis de arsenico

DETERMINACIÓN DEL ARSÉNICO
El método colorimétrico sobre papel es muy sensible y se aplica para contenidos de arsénico, en el volumen de muestra tomada para la determinación, comprendidos entre 1 y 10 ug. Además, permite poner de manifiesto cualitativamente cantidades de arsénico del orden de 0,1 ug. El método del dietilditiocarbamato se aplica a contenidos de arsénico superiores a 1 ug para elvolumen de muestra tomado para la determinación.
La interferencia debida al antimonio, de carácter irregular para el método realizado sobré papel, no tiene lugar en el segundo método más que para contenidos superiores a 10 veces el del arsénico.

Método de Cribier

Principio
Los compuestos oxigenados del arsénico quedanreducidos a hidruros de arsénico por la acción del hidrógeno naciente, en medió ácido. Cuando el hidruro se desprende colorea un papel sensible al cloruro mercúrico. La coloración se acentúa fijándola con un baño de yoduro potásico. La determinación se realiza por comparación con una escala patrón.
Material especial
— Aparato de Cribier modificado por H. Griffon.Reactivos
— Acido sulfúrico d = 1,83 con un contenido de arsénico inferior al 0,000002 %. — Solución de ácido sulfúrico de 100 g/l:
Acido sulfúrico d = 1,83 100 g
Agua destilada hasta enrase l litro
— Solución de hidróxido sódico 0,1 N.
— Solución alcohólica de fenolftaleína de 1 g/l.
— Solución de permanganatopotásico de 1 g/l.
—Agua oxigenada de 10 volúmenes diluida a 1/100.
— Papel reactivo.
Utilizar papel para cromatografía o en su defecto papel de filtro muy tupido de grano fino. Disolver, calentando ligeramente, 5 g de cloruro mercúrico puro en 100 ml de agua destilada. Filtrar en una cubeta de plata. Dejar enfriar.
Mojar las hojas de papel procurando que se empapen uniformemente. Mantener elbaño durante 10 minutos aproximadamente. Dejarlas secar uniformemente sobre varillas de vidrio, a temperatura ambiente y al abrigo de la luz y de vapores que puedan alterarlas. Dar la vuelta a las hojas de vez en cuando. Recortar las hojas secadas en pequeñas tiras de 140 mm por 5 mm. Conservarlas en seco y en la obscuridad.
— Papel de acetato de plomo.
Prepararuna solución al 10 % de acetato de plomo [Pb (CH3COO)2 3H2O] en agua. Sumergir en esta solución tiras de papel de filtro de 40 mm x 100 mm. Secarlas en la estufa a 60°C. Conservarlas en seco y en la obscuridad.
— Cinc activado.
Introducir en un vaso de precipitados .y en el orden indicado:
Agua destilada. 100 mlSolución de sulfato de cobre puro a 1/10. 10 gotas
Cinc puro en granalla o en agujas (exento de arsénico). 80; g
Dejar en contacto durante 10 minutos agitando 2 o 3 veces. Decantar.
Lavar varias veces con agua destilada. Secar.
— Solución de permanganato potásico de 1 g/l
— Agua oxigenada de 10 volúmenes diluida a 1/100.
— Solución recientemente preparada de yoduro potásico de150 g/l
— Solución madre patrón de arsénico de 0,1 g/l.
Anhídrido arsenioso As2O3 0,132 g
Solución de hidróxido sódico de 200 g/l. 5 ml
Agua destilada hasta enrase. 1 litro
Disolver el anhídrido arsenioso en la solución de hidróxido sódico, añadir aproximadamente 100 ml de agua, neutralizar a pH 7 con ácido sulfúrico diluido y enrasar a 1 litro con agua destilada.
— Solución hijapatrón de arsénico de 1 mg/1.
Diluir la solución madre a 1/100.

Preparación del tubo de desprendimiento

Enrollar convenientemente entre los dedos, longitudinalmente, un rectángulo de papel de acetato de plomo. Introducir este rollo de papel en el tubo de desprendimiento vertical de modo que la base del rollo se encuentre aproximadamente a 1,5 cm del orificio de desprendimiento.
Introducir...