Analisis de cationes del cuarto y quinto grupo

ANALISIS DE CATIONES DEL CUARTO Y QUINTO GRUPO

OBJETIVO

Identificación de cationes del cuarto grupo (calcio, estroncio, bario y magnesio); y quinto grupo (sodio, potasio y amonio); a partir de una muestra desconocida, aplicando los diversos tipos de equilibrio.

INTRODUCCIÓN
Cuando la solución que contiene(probablemente) los iones Ca++, Sr++ y Ba++ proviene de una separación delgrupo III (sulfuros) que contiene en solución un exceso de reactivos anteriores como son las sales amoniacales y el ácido sulfhídrico es conveniente eliminarlos antes de proceder la marcha del grupo cuarto. Para eliminarlos es necesario someter la solución a la ebullición habiendo agregado unas gotas de ácido nítrico concentrado y continuando la evaporación hasta tener la mitad del volumeninicial. Si con la ebullición aparece un precipitado es necesario centrifugarlo y desecharlo. La solución debe estar completamente cristalina y además incolora. (Si tuviera coloración indicaría que probablemente los iones coloridos habían sido eliminados.
En lo que respecta a los miembros del grupo V del Análisis Cualitativo, se encuentran en los dos primeros grupos de la tabla periódica, elamonio es el único catión descrito aquí, que no es metálico y se comporta como tal en muchas reacciones. El litio, el rubidio, el cesio y el francio, serían también miembros del grupo V de cationes, pero son poco abundantes, especialmente el francio que es un elemento radioactivo sintético y de vía corta. Los tres últimos tienen interés mas bien teórico.

MATERIALESREACTIVOS
Tubos de ensayo (10) CH3COOH concentrado
Gradilla (1) NH3 concentrado
Vaso de precipitado de 250 ml (1) HCl concentrado
Pipeta de 10 ml (1) NH4OH 0.5MPinza para tubo de ensayo (2) NH4Cl 0,5M
Centrifugadora (1) HNO3 concentrado
Gotero (1) Acetato de uranilo, Mg o Zn
Hornilla (1) Cobalto nitrito de sodio 0.5M
Cepillo para tubo deensayo (1) Sulfato de sodio 0.5M
Papel filtro Oxalato de amonio 0.5M
Carbonato de sodio 0.5M

Cromato de potasio 0.5M

PROCEDIMIENTO PARAEL CUARTO GRUPO

1.-Si la muestra original contiene solamente iones del grupo IV o de los grupos IV y V, comenzar con 1 ml. de ella. Si contiene NH+ (prueba IV-1), evaporar con HNO3 como en 1. Añadir 1 ml. de agua, 200 ml de NH4Cl y 2 gotas de NH4OH concentrado. Entonces añadir 12 gotas de (NH4)2CO3 y colocar el tubo en un baño de agua caliente durante 3-5 minutos agitandoocasionalmente, después de centrifugar. Analizar grupo V en la solución y proceder a 3 en la solución.
2.-Lavar el residuo de 1 o 2 con una mezcla de 8 gotas de agua y 2 gotas de carbonato de amonio agitando, centrifugar y descartar el líquido del lavado. El residuo puede contener carbonato de bario, estroncio y carbonato de calcio. Añadir 1 ml. de agua y 3 gotas de ácido acético agitando. Si elsólido no se disuelve completamente, agregar otra gota de ácido. Añadir una gota de fenolftaleina, luego hidróxido de amonio diluido hasta obtener un color rojo, entonces una gota de cromato de potasio. Si no hay precipitado amarillo, la solución no contiene Ba+2 y se procede a 5. Si se forma un precipitado, añadir mas cromato para asegurar la precipitación completa de cromato de bario....