ANALISIS DE NICOTINA POR CROMATOGRAFÍA DE GASES
Páginas: 6 (1355 palabras)
Publicado: 14 de mayo de 2014
ANÁLISIS DE NICOTINA POR CROMATOGRAFIA DE GASES
1. OBJETIVOS
Obtener la nicotina a través de extracción sólido-líquido a temperatura ambiente.
Determinar cualitativa y cuantitativamente la presencia de nicotina en el extracto por medio de cromatografía gaseosa.
2. REACTIVOS Y MATERIALES
NaOH
Diclorometano
Sulfato de sodio anhidro
Metanol
Reactivo de Dragendor
HClRotoevaporador
Plancha de agitación
Agitador magnético
Cromatoplacas
Matriz: Cigarrillos Marlboro.
3. INTRODUCCIÓN
La nicotina (Ver Figura 1) es un alcaloide el cual se encuentra en la planta del tabaco en donde la mayor concentración de este compuesto reside en las hojas. Este alcaloide, constituye cerca del 5 % del peso de la planta. El compuesto es soluble en agua y en la mayoría de solventesorgánicos.
Figura 1. Estructura química de la nicotina.
Se tiene que es un veneno potente el cual se utiliza en múltiples insecticidas y es el principal alcaloide presente en la mayoría de los cigarrillos comerciales; sin embargo, constituye sólo uno de los más de 4000 compuestos hallados en el humo del tabaco.
El contenido real de nicotina en el tabaco puede variar de 0,2 a 5,0%, peroen general es de 1 a 2% en los tabacos para fumar; por otra parte, se ha encontrado que pocos de esos productos contienen más del 0,2% de alcaloides con un grupo amino secundario1. En concentraciones bajas, la sustancia es un estimulante y es uno de los principales factores de adición al tabaco.
4. ANTECEDENTES DE LA DETERMINACIÓN DE NICOTINA POR CROMATOGRAFÍA DE GASES USANDO FID COMODETECTOR.
A continuación se muestra las condiciones instrumentales que utiliza Sheng L.Q y cía2 para la determinación de alcaloides relacionados con nicotina en tabaco por GC-FID.
Columna capilar: 30 m x 0.25 id x 0.25 μm HP-1MS.
Gas portador: Helio.
Detector: FID.
Flujo: 1 mL/min-1.
Temperatura del inyector: 230 ºC.
Volumen de Inyección: 1 μL.
Temperatura del horno: 90ºC por 3 minutos, luegorata de 10ºmin-1 hasta 180 ºC, permanece por 2 minutos y luego a 40ºmin-1 hasta 280ºC y permanece 4 minutos.
En donde obtienen el siguiente Cromatograma cuando se realiza la extracción con diclorometano.
Gráfico 1. Cromatograma obtenido después de la extracción con diclorometano, siendo 2: Nicotina.
5. DATOS Y RESULTADOS
5.1 Extracción de la nicotina
A los cigarrillosMarlboro se les quita el adhesivo de papel y se coloca el tabaco en una cápsula de porcelana, se macera y se hace este procedimiento hasta obtener 5 g de muestra. Luego, al tabaco molido se pone en agitación magnética con 40 mL de NaOH 5% por una hora a temperatura ambiente. Posteriormente, se filtra la mezcla y el filtrado se extrajo en un embudo de separación con porciones de diclorometano (3x20mL). En la primera extracción, para que se diera una buena separación de las fases fue necesario dejar el sistema en reposo por 24 horas. Se reunieron las fracciones de diclorometano obtenidas, se secaron con sulfato de sodio anhidro, se filtró y se concentró a presión reducida en el rotoevaporador.
Luego, al extracto obtenido se le realizo monitoreo en cromatografía de capa fina y se obtuvo queno estaba puro, por lo cual fue necesario purificar la nicotina de la siguiente manera: Se redisolvió el extracto del alcaloide en 20 mL de diclorometano se realizó una partición con HCL al 2 % hasta agotamiento (Verificando con el reactivo de Dragendor) y la fase acuosa se alcalinizó con hidróxido de amonio hasta pH 9 y se extrajo nuevamente con diclorometano. La fase orgánica se secó con Na2SO4anhidro, se filtro y se concentro de nuevo. A este extracto también se le realizó se una cromatoplaca y se encontró una sola banda que al compararla con el patrón de nicotina existente en el laboratorio coincidían3.
5.2 Análisis cromatográfico
El análisis Cromatográfico se llevó a cabo a través de cromatografía de gases por medio de las condiciones dadas en 1 con algunas variaciones:...
1. OBJETIVOS
Obtener la nicotina a través de extracción sólido-líquido a temperatura ambiente.
Determinar cualitativa y cuantitativamente la presencia de nicotina en el extracto por medio de cromatografía gaseosa.
2. REACTIVOS Y MATERIALES
NaOH
Diclorometano
Sulfato de sodio anhidro
Metanol
Reactivo de Dragendor
HClRotoevaporador
Plancha de agitación
Agitador magnético
Cromatoplacas
Matriz: Cigarrillos Marlboro.
3. INTRODUCCIÓN
La nicotina (Ver Figura 1) es un alcaloide el cual se encuentra en la planta del tabaco en donde la mayor concentración de este compuesto reside en las hojas. Este alcaloide, constituye cerca del 5 % del peso de la planta. El compuesto es soluble en agua y en la mayoría de solventesorgánicos.
Figura 1. Estructura química de la nicotina.
Se tiene que es un veneno potente el cual se utiliza en múltiples insecticidas y es el principal alcaloide presente en la mayoría de los cigarrillos comerciales; sin embargo, constituye sólo uno de los más de 4000 compuestos hallados en el humo del tabaco.
El contenido real de nicotina en el tabaco puede variar de 0,2 a 5,0%, peroen general es de 1 a 2% en los tabacos para fumar; por otra parte, se ha encontrado que pocos de esos productos contienen más del 0,2% de alcaloides con un grupo amino secundario1. En concentraciones bajas, la sustancia es un estimulante y es uno de los principales factores de adición al tabaco.
4. ANTECEDENTES DE LA DETERMINACIÓN DE NICOTINA POR CROMATOGRAFÍA DE GASES USANDO FID COMODETECTOR.
A continuación se muestra las condiciones instrumentales que utiliza Sheng L.Q y cía2 para la determinación de alcaloides relacionados con nicotina en tabaco por GC-FID.
Columna capilar: 30 m x 0.25 id x 0.25 μm HP-1MS.
Gas portador: Helio.
Detector: FID.
Flujo: 1 mL/min-1.
Temperatura del inyector: 230 ºC.
Volumen de Inyección: 1 μL.
Temperatura del horno: 90ºC por 3 minutos, luegorata de 10ºmin-1 hasta 180 ºC, permanece por 2 minutos y luego a 40ºmin-1 hasta 280ºC y permanece 4 minutos.
En donde obtienen el siguiente Cromatograma cuando se realiza la extracción con diclorometano.
Gráfico 1. Cromatograma obtenido después de la extracción con diclorometano, siendo 2: Nicotina.
5. DATOS Y RESULTADOS
5.1 Extracción de la nicotina
A los cigarrillosMarlboro se les quita el adhesivo de papel y se coloca el tabaco en una cápsula de porcelana, se macera y se hace este procedimiento hasta obtener 5 g de muestra. Luego, al tabaco molido se pone en agitación magnética con 40 mL de NaOH 5% por una hora a temperatura ambiente. Posteriormente, se filtra la mezcla y el filtrado se extrajo en un embudo de separación con porciones de diclorometano (3x20mL). En la primera extracción, para que se diera una buena separación de las fases fue necesario dejar el sistema en reposo por 24 horas. Se reunieron las fracciones de diclorometano obtenidas, se secaron con sulfato de sodio anhidro, se filtró y se concentró a presión reducida en el rotoevaporador.
Luego, al extracto obtenido se le realizo monitoreo en cromatografía de capa fina y se obtuvo queno estaba puro, por lo cual fue necesario purificar la nicotina de la siguiente manera: Se redisolvió el extracto del alcaloide en 20 mL de diclorometano se realizó una partición con HCL al 2 % hasta agotamiento (Verificando con el reactivo de Dragendor) y la fase acuosa se alcalinizó con hidróxido de amonio hasta pH 9 y se extrajo nuevamente con diclorometano. La fase orgánica se secó con Na2SO4anhidro, se filtro y se concentro de nuevo. A este extracto también se le realizó se una cromatoplaca y se encontró una sola banda que al compararla con el patrón de nicotina existente en el laboratorio coincidían3.
5.2 Análisis cromatográfico
El análisis Cromatográfico se llevó a cabo a través de cromatografía de gases por medio de las condiciones dadas en 1 con algunas variaciones:...
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