Analisis Gravimetrico Quimica Analitica

15/06/2012

¿por qué es importante la gravimetría?
ES UN MÉTODO ABSOLUTO

Análisis gravimétrico

Definición

(método con las mayores cualidades
metrológicas para los cuales la incertidumbre
puede ser establecida en términos del Sistema
Internacional de unidades y los resultados son
aceptados sin referencia a un material
estándar externo de calibración)

¿cómo se usa la señalanalítica de
masa?
• De forma directa:
– Filtrar y pesar (sólidos suspendidos)
– Precipitar y filtrar

Gravimetría: determinación por pesada

• De forma indirecta:
– Lo que se mide es el cambio de masa (humedad)

IUPAC. Compendium of Chemical Terminology, 2nd ed.

¿qué es la gravimetría?

Consideraciones generales de los
métodos gravimétricos

“es un método cuantitativo que se basa enla
determinación de la masa de un compuesto puro
con el que el analito está relacionado
químicamente”

• Tienen alta exactitud
(aplicable si el componente está
proporción mayor al 1% de la muestra)

Involucra a todos los métodos analíticos en los
cuales la señal analítica es una medida de masa o
de cambio en la masa

• No son muy específicos

Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J.;Crouch, S.R.; THOMSON,
8ª edición.

• Usan reactivos selectivos ayudados por el
control del pH y reactivos enmascarantes

en

1

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Clases de gravimetría
1. Gravimetría de precipitación

¿qué es la precipitación?
Es la aparición de un sólido en el seno de un
líquido al agregar un reactivo precipitante

2. Gravimetría de volatilización
3. Gravimetría de materialparticulado

La precipitación es un método de separación

4. Electrogravimetría

¿qué propiedades tienen los
precipitados?

1. Gravimetría de precipitación

Etapas de la gravimetría de
precipitación
a.
b.
c.
d.
e.

AaBb
AaBb
aA+ + bB
sólido
disuelto
disociado
+]a[B-]b entonces
K = [A
Kps = [A+]a[B-]b
[AaBb]

¿por qué Producto de Solubilidad?

Toma de muestra
PrecipitaciónLavado del precipitado/filtración
Secado – calcinación
Determinación de la masa

Sea Q = [A+]a[B-]b
• Si Q > Kps = [A+]a[B-]b
Se forma precipitado
• Si Q < Kps = [A+]a[B-]b
• Si Q = Kps = [A+]a[B-]b

NO se forma precipitado
Solución saturada

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¿cómo se forma un precipitado?
• Nucleación : agrupación de una cantidad mínima
de átomos, iones o moléculas para formarun
sólido de tamaño mínimo, estable, capaz de
crecer
La nucleación puede ser espontánea o inducida
• Crecimiento cristalino: depósito de iones de la
solución sobre las partículas sólidas ya formadas

Tamaño de partícula
El tamaño de partícula está relacionado con la
sobresaturación relativa (SSR) :
SSR : Q – S ecuación de
S
Von Weimarn
Q: concentración real de soluto
S:concentración de equilibrio

Evolución del precipitado
iones
(10-8 cm)

disolución
real

partículas
coloidales
(10-7 – 10-4 cm)

dispersión
coloidal

precipitado
(> 10-4 cm)

menos partículas de mayor tamaño
gran número de partículas muy pequeñas

suspensión

velocidad de precipitación α SSR
tamaño de partícula α-1 SSR

PbNO3 0.1M +
K2CrO4 0.1 M

BAJA SSR
En análisis gravimétricose requiere de un
precipitado de tamaño de partícula adecuado
para que sea fácilmente lavable y filtrable

PbNO3 0.1M +
K2CrO4 0.1 M

ALTA SSR

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Tamaño de partícula
SSR = (Q – S)
S
Depende de:

Características del estado coloidal
1. Cargas eléctricas superficiales

- solubilidad del precipitado
- temperatura
- concentración de los reactivos
- velocidad demezclado

Resumiendo, condiciones óptimas de
precipitación para análisis gravimétrico
• La precipitación se debe realizar a altas
temperaturas
• Utilizar soluciones diluidas
• La adición del precipitante debe hacerse
lentamente con buena agitación
• Control del pH (en caso de que influya en la
solubilidad)

Clases de precipitados

Características del estado coloidal
2. Razón de...