Analisis gravimetrico

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OBJETIVOS

1. DETERMINAR EL CONTENIDO DE SULFATO Y DE AZUFRE EN UN SULFATO SOLUBLE

MATERIALES Y REACTIVOS

1. MATERIALES

1. VASOS PRECIPITADOS DE 400 ML

2. MATRAZ AFORADO DE 100 ML

3. BURETA SCHEILBACH DE 50 ML

4. PIPETA VOLUMÉTRICA DE 25 ML

5. VIDRIO RELOJ

6. PROBETA DE 10 ML

7. GOTARIO PLÁSTICO

8.BALANZA ANALÍTICA

9. PRO-PIPETA

10. SOPORTE UNIVERSAL

11. PINZAS PARA SOPORTE

12. PAPEL SECANTE

13. HOJA DE PAPEL BLANCO

14. PIZETA

15. CINTA ADHESIVA

16. CRISOL DE PORCELANA

17. TAPA DE CRISOL

18. MECHERO

19. TRÍPODE

20. REJILLA DE ASBESTO

21. TRIÁNGULO DE ARCILLA22. PINZA METÁLICA PARA CRISOL

23. BAGUETA CON GOMA (POLICEMAN)

24. EQUIPO DE FILTRACIÓN

25. PAPEL FILTRO

26. BAÑO DE ARENA

27. SISTEMA DE CALEFACCIÓN

28. VASO PRECIPITADO DE 250 ML

29. DESECADOR

30. MUFLA

31. PINZAS METÁLICAS PARA VASOS PRECIPITADOS

32. FÓSFOROS.

2. REACTIVOS1. AGUA DESTILADA

2. SOLUCIÓN PROBLEMA DE SULFATO (NaSO4 1% P/V)

3. SOLUCIÓN DE BaCl2×2 H2O AL 5% P/V

4. SOLUCIÓN DE AgNO3 0.1 M

5. SOLUCIÓN DE HCl CONCENTRADO

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. TARADO DEL CRISOL:

1. Colocar un crisol de porcelana, previamente marcado, sobre un triángulo de arcilla y caliente suavemente con el mechero. Gire elcrisol cada cierto tiempo para que el calentamiento sea uniforma, aumente gradualmente la temperatura.

2. Después de 15-20 minutos de calentamiento fuerte, deje enfriar lentamente y coloque el crisol en un desecador durante 30 minutos.

3. Pesar el crisol y anote la pesada. Repetir el tratamiento completo y anote la nueva pesada. Entre dos pesadas sucesivas no debe haber una diferenciamayor de 0,2 mg., en caso contrario, repetir el procedimiento hasta obtener un peso constante. Si dispone de una mufla para realizar la calcinación del precipitado, debe utilizarla también para tarar el crisol.

2. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

1. Enrasar la muestra líquida contenida en un matraz aforado de 100 mL con agua destilada y homogenizar.

2. Medir exactamente 25.0 mL de soluciónde muestra y vierta en un vaso precipitado de 400 mL, diluir hasta 100 mL con agua destilada y acidificar ligeramente con HCl.

3. Cubrir el vaso con un vidrio reloj y caliente a ebullición suave en baño de arena.

4. Desplace ligeramente el vidrio reloj y agregue solución de BaCl2×2 H2O al 5% p/v, gota a gota, dejando escurrir por la pared del vaso (aproximadamente 5 mL).

5.Retirar el vaso del baño de arena y dejar reposar para dar tiempo a que se produzca la sedimentación.

6. En el sobrenadante (solución relativamente cristalina) compruebe la precipitación completa agregando unas gotas de BaCl2, por la pared del vaso. Si se produce enturbamiento (que indicaría precipitación incompleta), caliente nuevamente la suspensión y agregue más reactivo precipitante.Compruebe nuevamente la precipitación completa, hasta reacción negativa para SO4=.

7. Lavar el vidrio reloj con agua destilada (no agite), y deje enfriar la suspensión acuosa de BaSO4.

8. Filtre por decantación sobre el papel filtro apropiado, vertiendo primero la solución clara y luego el precipitado adicionando agua. Lavar el precipitado con agua.

9. Separar los restos de residuoadheridos al vaso y varilla de agitación con ayuda de un policeman y pequeñas porciones de agua destilada, hasta traspasar cuantitativamente el precipitado al papel filtro. Lavar, nuevamente, el precipitado de BaSO4 con agua destilada tibia (pequeñas porciones varias veces) hasta reacción negativa para Cl- en las aguas de lavado.

3. CALCINACIÓN

1. Doblar en forma conveniente el papel...
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