Analisis instrumental
Páginas: 136 (33937 palabras)
Publicado: 1 de febrero de 2010
METODOLOGÍA ANALÍTICA
1.1. INTRODUCCIÓN
Química analítica: estudia el conjunto de principios, leyes y términos cuya finalidad es la determinación de la composición química de una muestra natural o artificial. Este conjunto de leyes y términos utilizados para dicho fin, constituyen el análisis químico.
La química analítica se divide en dos ramas principales:
Cualitativa ! ¿ Qué hay ?Cuantitativa ! ¿ En qué cantidad ?
El análisis cualitativo determina que tipo de elementos o grupos químicos se encuentran en la muestra analítica.
El análisis cuantitativo se refiere a la determinación de las cantidades de los mismos en la muestra.
Serán pues, métodos de la química analítica, aquellos procedimientos que permitan conseguir los fines de determinación e identificación.1.2. PROCESO ANALITICO
El proceso analítico sigue una secuencia lógica de etapas:
1.2.1. Planteamiento del problema
Un primer paso que debe preceder al método analítico, es una definición clara del problema analítico, de manera que, el método de trabajo seleccionado dependa de la respuesta a las siguientes cuestiones:
Intervalo de concentración de trabajo:
Puede limitar el númerode métodos posibles.
A menor concentración más sensible a de ser el método empleado.
¿ Qué grado de exactitud se requiere ?
Es preciso tener en cuenta que el tiempo necesario para llevar a cabo un trabajo, aumenta de forma exponencial con la exigencia de mayor exactitud, así, para mejorar la fiabilidad de un resultado desde, por ejemplo (desde un 2 % hasta un 0'2 %), el tiempo consumidopor el analista puede aumentar en un factor de 100 o más, lo que implica que, el nivel de exactitud exigido, con frecuencia, determina el proceso analítico a seguir.
¿ Qué otros componentes hay en la muestra ?
Para elegir un método de determinación de una ó más especies, es necesario saber, que otros compuestos lo acompañan, a fin de identificar ciertas interferencias, es posible que tengamosuna muestra a parte de preguntar A y B, es necesario C.
¿ Qué propiedades físico-químicas tiene la muestra ?
El químico también debe considerar el estado físico de la muestra para determinar se debe homogeneizarla, o si puede alterarse su composición en las condiciones de laboratorio, así como, el tratamiento más adecuado para su disolución sin pérdida de analito.
¿ Cuántas muestras seanalizan ?
Es un importante criterio en la selección de un método, ya que:
Para un gran número de muestras se puede emplear un tiempo considerable. El coste de estas operaciones se repartirá entre todas las muestras.
Para un número reducido de muestras, será menos costoso un procedimiento más largo y tedioso, que suponga un mínimo de estas operaciones.
Ejemplo:
Dos clientes, quierendeterminar el porcentaje de Hg en la muestra de cada uno:
A ! Quiere conocer con gran exactitud el contenido en Hg en un cargamento de mineral donde Hg es compuesto mayoritario, por lo que, podrá proveer al laboratorio muestra en cualquier proporción.
B ! Contenido en Hg en una moneda antigua con Hg a un nivel de ppm, exigiendo que no sea dañada la moneda.
Aún cuando el problema es elmismo, el método analítico tendrá grandes diferencias:
A ! Podrán utilizarse métodos gravimétricos muy exactos, pero que destruyen la muestra.
B ! Será necesario someter la muestra a un bombardeo de e- , seguido de espectroscopia con rayos , de manera que no se destruya la muestra, aunque el método es muy costoso.
1.2.2. Obtención de la muestra para el análisis
Muestra: porción pequeñaseleccionada para su examen, de una cantidad de material que es mucho mayor.
A la hora de recoger la muestra es de especial atención que esta sea representativa de una mucho mayor. Su composición debe reflejar lo mejor posible una porción representativa de todo el material.
Dentro de la muestra se hayan distribuidos constituyentes, es decir, las sustancias que trataremos de determinar. Según...
1.1. INTRODUCCIÓN
Química analítica: estudia el conjunto de principios, leyes y términos cuya finalidad es la determinación de la composición química de una muestra natural o artificial. Este conjunto de leyes y términos utilizados para dicho fin, constituyen el análisis químico.
La química analítica se divide en dos ramas principales:
Cualitativa ! ¿ Qué hay ?Cuantitativa ! ¿ En qué cantidad ?
El análisis cualitativo determina que tipo de elementos o grupos químicos se encuentran en la muestra analítica.
El análisis cuantitativo se refiere a la determinación de las cantidades de los mismos en la muestra.
Serán pues, métodos de la química analítica, aquellos procedimientos que permitan conseguir los fines de determinación e identificación.1.2. PROCESO ANALITICO
El proceso analítico sigue una secuencia lógica de etapas:
1.2.1. Planteamiento del problema
Un primer paso que debe preceder al método analítico, es una definición clara del problema analítico, de manera que, el método de trabajo seleccionado dependa de la respuesta a las siguientes cuestiones:
Intervalo de concentración de trabajo:
Puede limitar el númerode métodos posibles.
A menor concentración más sensible a de ser el método empleado.
¿ Qué grado de exactitud se requiere ?
Es preciso tener en cuenta que el tiempo necesario para llevar a cabo un trabajo, aumenta de forma exponencial con la exigencia de mayor exactitud, así, para mejorar la fiabilidad de un resultado desde, por ejemplo (desde un 2 % hasta un 0'2 %), el tiempo consumidopor el analista puede aumentar en un factor de 100 o más, lo que implica que, el nivel de exactitud exigido, con frecuencia, determina el proceso analítico a seguir.
¿ Qué otros componentes hay en la muestra ?
Para elegir un método de determinación de una ó más especies, es necesario saber, que otros compuestos lo acompañan, a fin de identificar ciertas interferencias, es posible que tengamosuna muestra a parte de preguntar A y B, es necesario C.
¿ Qué propiedades físico-químicas tiene la muestra ?
El químico también debe considerar el estado físico de la muestra para determinar se debe homogeneizarla, o si puede alterarse su composición en las condiciones de laboratorio, así como, el tratamiento más adecuado para su disolución sin pérdida de analito.
¿ Cuántas muestras seanalizan ?
Es un importante criterio en la selección de un método, ya que:
Para un gran número de muestras se puede emplear un tiempo considerable. El coste de estas operaciones se repartirá entre todas las muestras.
Para un número reducido de muestras, será menos costoso un procedimiento más largo y tedioso, que suponga un mínimo de estas operaciones.
Ejemplo:
Dos clientes, quierendeterminar el porcentaje de Hg en la muestra de cada uno:
A ! Quiere conocer con gran exactitud el contenido en Hg en un cargamento de mineral donde Hg es compuesto mayoritario, por lo que, podrá proveer al laboratorio muestra en cualquier proporción.
B ! Contenido en Hg en una moneda antigua con Hg a un nivel de ppm, exigiendo que no sea dañada la moneda.
Aún cuando el problema es elmismo, el método analítico tendrá grandes diferencias:
A ! Podrán utilizarse métodos gravimétricos muy exactos, pero que destruyen la muestra.
B ! Será necesario someter la muestra a un bombardeo de e- , seguido de espectroscopia con rayos , de manera que no se destruya la muestra, aunque el método es muy costoso.
1.2.2. Obtención de la muestra para el análisis
Muestra: porción pequeñaseleccionada para su examen, de una cantidad de material que es mucho mayor.
A la hora de recoger la muestra es de especial atención que esta sea representativa de una mucho mayor. Su composición debe reflejar lo mejor posible una porción representativa de todo el material.
Dentro de la muestra se hayan distribuidos constituyentes, es decir, las sustancias que trataremos de determinar. Según...
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