Analitica

Análisis Gravimétrico:

Como su nombre lo sugiere, depende de medir un peso para determinar la cantidad del analito en la muestra.
En cualquier análisis gravimétrico directo, el constituyente que se va a determinar se separa de los otros constituyentes de la mezcla en forma de una fase pura que puede ser el constituyente mismo o un compuesto de composición conocida y definida, a partir delpeso de este último, se halla el peso del constituyente buscado. Esta separación, que precede siempre a la pesada del constituyente o del compuesto que lo contiene, puede efectuarse de varias formas. La clasificación de los métodos gravimétricos se basa fundamentalmente en los métodos de separación empleados.

Clasificación de los métodos gravimétricos

Métodos de precipitación
Consiste endeterminar el contenido de analito de la muestra midiendo la masa de precipitado que se forma a partir de los iones acuosos en solución. En un proceso de precipitación, el constituyente que está siendo determinado se precipita en forma de compuesto (a veces elemento) muy poco soluble y se determina el peso de este último (o de la sustancia en la cual pueda ser ventajoso convertir la formaprecipitada antes de pesarla).

Métodos Electrogravimétricos
En la electrogravimetría, el analito se deposita en forma de sólido sobre el electrodo de una celda electroquímica. La oxidación de Pb2+ y su depósito en forma de PbO2 sobre el ánodo de platino es un ejemplo de electrogravimetría, en la que también puede usarse la reducción. Por ejemplo, el electrodeposito de Cu en un cátodo de Pt proporcionauna medida de Cu2+.

Método de Volatilización
Cuando se utiliza la energía térmica o química para separar una especie volátil, hablamos de gravimetría de volatización. Así la energía térmica se utiliza para la determinación del contenido acuoso de un alimento mediante la transformación de ese contenido en vapor de H2O. La energía química de la combustión puede emplearse para convertir el C enCO2 y determinar la cantidad de carbono presente en un compuesto orgánico.

Gravimetría de Partículas
En este tipo de gravimetría, el analito se determina tras su separación de la matriz de la muestra mediante filtración o extracción. La determinación de los sólidos suspendidos en una muestra de agua es un ejemplo de gravimetría de partículas.



2. Métodos gravimétricos porprecipitación.

Pasos de una determinación gravimétrica por precipitación.
2.1. Toma de muestra
2.2. Medida de la muestra
2.3. Disolución o extracción de la muestra
2.4. Precipitación del elemento, ion o un compuesto de ellos.
2.5 Filtración
2.6. Lavado
2.7. Desecado
2.8. Pesada2.9. Cálculos

2.1. Toma de muestra Ver Tema 1

2.2. Medida de la muestra
Sin el peso (o volumen) exacto de la muestra original, los resultados del análisis no tendrán significado, ya que este siempre se utiliza para calcular el resultado final. La medición de la muestra debe realizarse con una balanza analítica o con pipetas volumétricas.

2.3. Disolución o extracción
La mayorparte de los procedimientos gravimétricos involucran la formación de un precipitado a partir de una solución, de modo que si la muestra por analizar es sólida, primero deberá disolverse en un solvente adecuado. Casi siempre el disolvente es el agua o una solución ácida diluida.
El procedimiento mismo generalmente señala el disolvente a usar y la forma de disolver la muestra. Si la muestra eslíquida, puede diluirse con agua u otro disolvente antes del análisis.

2.4. Precipitación del componente deseado
La precipitación del componente deseado se logra por adición de una solución diluida de un reactivo, el cual reacciona con el componente deseado para dar un precipitado insoluble. Siempre se añade un pequeño exceso de este reactivo, lo que asegura que el ión deseado (analito) ha...