Antecedentes Extraccion Disolventes Organicos

Practica 7. Cromatografía en columna
Antecedentes

a) Cromatografía en columna. Características y aplicaciones.
- Los elementos básicos en la cromatografía de columna son una son la fase estacionaria y la fase móvil. La fase estacionaria la forma un sólido poroso, el cual queda soportado en el interior de una columna generalmente fabricada en plástico o vidrió.
La Cromatografía en columnase emplea para la separación de sustancias en escala preparativa. El método se fundamenta en poner en contacto dos fases o componentes mutuamente inmiscibles, que no reaccionen químicamente, una de las cuales es móvil y la otra estacionaria. La fase estacionaria, un liquido un sólido o un gel, esta contenida en una probeta de largo cuello (llamada colector), formando una columna. La fase móvilconsiste en una disolución de material que se desea analizar en un disolvente apropiado que no se absorba a la fase estacionaria. A medida que la fase móvil pasa a través de la fase estacionaria, se va produciendo una absorción selectiva: aquellos componentes de la fase móvil que muestren mayor afinidad de absorción con la fase estacionaria quedaran retenidos en las capas superiores de la columna, yaquellos que muestren menor afinidad se absorberán más tarde, más abajo en la columna. El resultado es una columna graduada o cromatograma en donde cada especie química se ha absorbido en una capa concreta. Estas capas reciben el nombre de platos.
Entre los materiales que se utilizan como absorbentes se encuentran la alúmina y la sílice, tanto en estado pulverulento como en diversos geles. Cuandola fase estacionaria la forman líquidos, la columna resultado, se puede a su vez utilizar para hacer otras cromatografías, proceso que se denomina partición cromatografía.
El parámetro fundamental que caracteriza a la cromatografía de columna, es la altura a la que se ha quedado determinada una especie química. Esta altura se relaciona directamente con el llamado tiempo de retención: cuantomayor sea la afinidad de absorción entre el soluto y la especie, menor tiempo de retención presentara. Otro parámetro característico es el volumen de retención, la cantidad necesaria de fase móvil para transportar la especie desde la parte superior de la columna hasta el detector. Cuando el transporte se ha realizado, se establece un equilibrio termodinámico entre las concentraciones de las fasesmóvil y estacionaria, parámetro que se conoce como coeficiente de repartición. Este equilibro depende de forma fundamental de las propiedades físicas y químicas de las fases, como son la concentración de la disolución móvil, la porosidad de la fase estacionaria, los coeficientes de absorción de cada especie, y la temperatura a la que se realice la mezcla.

b) Cromatografía de adsorción y de particióno reparto.
- Las propiedades responsables de la separación son las fuerzas de adsorción. Si una mezcla de sustancias disuelta en una fase se pone en contacto con otra fase, las sustancias se concentraran más o menos en la superficie de la otra fase; esto se llama adsorción. La cromatografía de adsorción es la forma clásica de la cromatografía de líquidos.
Las únicas fases que se utilizan eneste tipo de cromatografía son la sílice y la alúmina, siendo la primera la preferida.
Es adecuada para compuestos no polares probablemente con masas moleculares inferiores a 5 000. Los métodos de la cromatografía de adsorción y reparto tienden a ser complementarios, aunque en algunos casos se superponen.
En general la cromatografía es más adecuada para muestras que son solubles en disolventes nopolares y por ello tienen solubilidad limitada en disoluciones acuosas que son las que se utilizan en cromatografía de reparto en fase inversa. En este tipo de cromatografía también se pueden separar compuestos con diferentes grupos funcionales. Una característica particular de este método es su capacidad para diferenciar compuestos isómeros en mezclas.

- La separación se basa en la distinta...