Extracción con disolventes orgánicos y activos.

Práctica #6 y #7: Extracción con disolventes orgánicos y activos.
Objetivos:
• Conocer la técnica de extracción como método de separación y purificación de sustancias integrantes de una mezcla.
• Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extracción.
• Realizar diferentes tipos de extracción: con disolvente orgánico y disolvente activo, aplicándolos a problemas específicos.Desarrollo experimental con disolventes orgánicos

 Extracción simple
Utilizamos una solución de 15mL de solución yodoyodurada . La vaciamos en el embudo de separación con tapón, con la llave cerrada; agregamos 15 mL del disolvente para extraer: cloruro de metileno. Agitamos moderadamente y lo colocamos de forma vertical con ayuda de las pinzas y el soporte universal y quitamos el tapón paradisminuir la presión. Dejamos reposar y esperamos a que se formaran dos fases, la fase orgánica (donde se encuentra el CH2Cl2 y el yodo) y la fase acuosa (agua turbia)
Colocamos por separado las fases en diferentes matraces

• Extracción múltiple
Vaciamos una solución de 15 mL de solución yodoyodurada , al embudo de separación, agregamos 5 mL de cloruro de metileno, agitamos moderadamentecolocamos en vertical y en reposo y, esperamos a que se formen las dos fases, obtenemos la fase orgánica en un matraz.
Agregamos nuevamente 5 mL de cloruro de metileno al embudo de separación con la solución de yodoyodurado, y repetimos el procedimiento anterior hasta obtener la fase orgánica en el mismo matraz. Repetir hasta usar 15 mL de disolvente orgánico.

Se obtuvo una mayor coloración en laextracción simple a comparación de la extracción múltiple, por lo tanto la extracción simple nos permite extraer mayor cantidad de yodo, tenemos una mayor eficiencia.

Desarrollo experimental con disolventes activos

Primero realizamos las pruebas de solubilidad de las tres muestras, ácido benzóico (ácido), naftaleno (neutro) y p-toluidina (básico), utilizando 0.5g de cada una, en 3mL de tresdiferentes disolventes, NaOH al 10% (base), HCl al 10% (ácido) y éter dietílico (disolvente orgánico).

Tabla 1. Pruebas de solubilidad.
Compuesto Disolvente orgánico NaOH 10% HCl 10%
Ácido benzóico Sí Sí No
p-tuluidina Sí No No
Naftaleno Sí No No

Con base en los resultados complete las siguientes reacciones:
• R-COOH + HCl no reacciona
• R-COOH + NaOHR-COO-Na+ + H2O
• R-NH2 + HCl R-NH3 + Cl-
• R-NH2 + NaOH no reacciona
• Naftaleno + HCl no reacciona
• Naftaleno + NaOH no reacciona

Conteste las siguientes preguntas:
a) De los compuestos que fueron solubles en HCl 10%
¿Cómo los volvería ainsolubilizar? Agregando NaOH poco a poco para que se desprotone y se forme un precipitado.
¿Qué haría para recuperarlos ya como sólidos? Después de haber insolubilizado, ya que se tiene el precipitado, filtrar y secar para obtener el sólido y medir el rendimiento.
b) De los compuestos que fueron solubles en NaOH 10%
a) ¿Cómo los volvería a insolubilizar? Agregando HCl poco a poco para que se vuelva aprotonar.
b) ¿Qué haría para recuperarlos ya como sólidos? Disolver con un disolvente orgánico, agregar un desecante, decantar o filtrar, y evaporar el disolvente.
c) Si se tuviese un sistema de dos fases inmiscibles, una orgánica y una acuosa con pH ácido, deduzca qué productos de las reacciones anteriores serán más solubles en la fase acuosa.
• R-NH2 + HCl R-NH3 +Cl-
d) Para el mismo sistema de fases, donde la fase acuosa tenga pH básico, diga qué productos de las reacciones anteriores serán solubles en la fase acuosa.
• R-COOH + NaOH R-COO-Na+ + H2O

e) Con los datos anteriores y las relaciones de las fases involucradas, diseñe un diagrama de separación de compuestos: ácido, básico y neutro, empleando como guía el...