Análisis de leche en polvo. Determinación de humedad, ceniza, hierro, cinc y calcio.

Grado en Química
Departamento de Química Analítica
Facultad de Ciencias Químicas
Universidad Complutense de Madrid

Memoria de Laboratorio
Química Analítica II
Curso: 2013-2014

Departamento de Química Analítica
Laboratorio: Química Analítica II

Título de la práctica: Análisis de leche en polvo.
Determinación de humedad, ceniza, hierro, cinc y calcio.
Participación en un ejerciciode intercomparación.
Autor:
Grupo Teoría/Prácticas: 3º D (prácticas grupo 2)
Profesor:
Resumen
Para el análisis de la leche en polvo hemos utilizado la muestra MR162/B11032/Nº023 de leche en polvo.
En esta práctica vamos determinar el contenido de humedad, cenizas y algunos de
los minerales que componen (calcio, hierro y cinc) la leche en polvo.

Introducción y objetivos (sólo siprocede)
Esta práctica tiene como objetivos la determinación del % de humedad en la leche
en polvo y del % de cenizas el cual nos ayudara a obtener los contenidos de cinc, calcio
y hierro en materia seca.
La leche en polvo utilizada no es más que leche deshidratada obtenida a partir de
leche pasteurizada, ambas contienen aproximadamente un 6% de su contenido en
minerales, los cuales exigen unaregulación y control para su correcta comercialización.
Esto abarca tanto el análisis de esos compuestos orgánicos como inorgánicos.
El análisis de estos compuestos nos permite controlar en gran medida problemas
que nos podrían surgir a causa de una ingesta indebida/excesiva de esos compuestos.

Parte experimental
Aparatos:


Mufla programable capaz de alcanzar 550±5ºC.

Espectrofotómetro de Absorción Atómica de llama.



Espectrofotómetro de Absorción Atómica provisto de cámara de grafito.



Estufa de secado a 102±2ºC.



Placa calefactora



Sistema de purificación de agua.

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Laboratorio: Química Analítica II

Material:


Cápsulas y placas cerámicas



Vidrios de reloj



Matraces aforados de 25 y50 mL



Micropipetas de 10-100 μL y 100-1000 μL.



Pipetas de vidrio

Reactivos:


Disolución patrón de Ca (II) de 100 mg/L en HCl al 5%, a partir de la cual se
preparará la disolución de trabajo.



Disolución patrón de Zn (II) de 100 mg/L en HCl al 5%.



Disolución patrón de Fe (II) de 25 mg/L en HCl al 5%, a partir de la cual se
preparará la disolución de trabajo.

Disolución de LaCl3 al 5% en HCl al 5%. Preparar 100 mL.



Ácido nítrico concentrado.



Disolución de nitrato de magnesio hexahidrato calidad de alta pureza al 0,1% en
agua pura. Preparar 100 mL.

Procedimientos analíticos:
-Tratamiento de la muestra y determinación de las cenizas por gravimetría:
Pesamos 3 cápsulas en balanza analítica y en cada una de ellas pesamos 1mgde
leche. Introducimos las 3 cápsulas en una mufla fría la cual va calentando a 2ºC/min
hasta 550ºC (4 horas) la temperatura debe mantenerse a 550ºC un mínimo de 3 horas.
Al sacarlas las metemos en un desecador para que se enfríen cuando ya se hayan
enfriado las pesamos de nuevo con el fin de obtener el % de cenizas.
Cuando ya las hemos pesado calentamos las cenizas en una placa calefactora a100ºC, añadiéndole 5 mL de HNO 3 a cada muestra hasta la total disolución del sólido.
Al retirarlas de la placa añadimos 20mL de agua y con un embudo de vidrio pasamos
cada muestra a matraces de 50 mL, enrasando cada uno de ellos con agua. En la muestra
blanca únicamente echamos 5 mL de HNO 3 y enrasamos con agua.

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Laboratorio: Química Analítica II-Determinación de la humedad de la leche en polvo por gravimetría:
Pesamos 3 cápsulas en balanza analítica y en cada una de ellas pesamos 0,3 mg de
leche en polvo. Introducimos las 3 cápsulas en una estufa un tiempo estimado de una
hora, al sacarlas las metemos en un desecador para que se enfríen cuando ya se hayan
enfriado las pesamos de nuevo con el fin de obtener el % de humedad (que...