Azul de metileno

Número de Yodo

Solución de Ácido Clorhídrico (5% en peso): Añadir 70 ml de HCl concentrado a 550 ml de agua y mezclar bien.

Solución de Yodato de Potasio (0,1000 N): Secar 4 gramos de patrón primario yodato de potasio (KIO3) a 110ºC ± 5ºC por 2 horas y enfriar a temperatura ambiente en desecador.
Disolver 3,5667g ± 0,1mg de yodato de potasio seco en aproximadamente 100 ml de agua.Transferir a matraz de 1 litro, aforar con agua y mezclar bien. Almacenar en botella de vidrio tapada.

Solución de Almidón: Mezclar 1,0g ± 0,5g de almidón con 5 a 10 ml de agua fría para formar una pasta. Continuar mezclando mientras se añade 25ml ± 5ml de agua a la pasta. Transferir la mezcla a 1 litro de agua hirviendo y hervir durante 4 a 5 minutos. Preparar esta solución fresca diariamente.Solución de Tiosulfato de Sodio (0,1000 N): Disolver 24,820 gramos de tiosulfato de sodio en aproximadamente 75ml ± 25ml de agua recién hervida y añadir 0,10g ± 0,01g de carbonato de sodio. Transferir la mezcla a matraz de 1 litro y aforar con agua. Mantener la solución en reposo por un mínimo de 4 días antes de estandarizarla. Almacenar la solución en botella ámbar.

Para estandarizar la soluciónrealizar los siguientes pasos en triplicado: pipetear 25 ml de solución de yodato de potasio 0,1000 N en matraz Erlenmeyer de boca ancha. Añadir 2,00g ± 0,01g de yoduro de potasio y agitar el matraz para disolver los cristales de yoduro de potasio. Pipetear 5,0 ml de ácido clorhídrico concentrado en el matraz y valorar el yodo libre con la solución de tiosulfato de sodio hasta un color amarillopálido. Añadir algunas gotas de solución de almidón y continuar la valoración hasta que una gota produzca la decoloración de la solución. Determinar la normalidad de la solución de tiosulfato de sodio usando la siguiente fórmula:

[pic]

Donde P es el volumen en ml de la solución de yodato de potasio 0,1000 N, R es la normalidad de la solución de yodato de potasio 0,1000 N y S es el volumen en mlde la solución de tiosulfato de sodio. Promediar los 3 resultados. Repetir la prueba si el rango de valores excede 0,003 N.

Solución Estándar de Yodo (0,100 ± 0,001 N): Transferir a un vaso y mezclar 12,700 g de yodo y 19,100 g de yoduro de potasio (KI) cuidadosamente pesados. Añadir 2 a 5 ml de agua y mezclar bien. Continuar añadiendo agua en incrementos de 5 ml mientras se continúa mezclandohasta un volumen aproximado de 50 a 60 ml. Dejar reposar la solución un mínimo de 4 horas para asegurar la disolución de los cristales, mezclando ocasionalmente. Transferir la solución a un matraz de 1 litro y aforar con agua. La razón de peso yoduro-yodo debe ser de 1,5:1. Almacenar la solución en botella ámbar.

Nota: Estandarizar esta solución antes de usar.

Para estandarizar esta soluciónrealizar los siguientes pasos en triplicado: pipetear 25 ml en un matraz Erlenmeyer de 250 ml de boca ancha. Valorar con la solución estandarizada de tiosulfato de sodio hasta un color amarillo pálido. Añadir algunas gotas de solución de almidón y continuar valorando hasta que una gota produzca la decoloración de la solución. Determinar la normalidad de la solución de yodo usando la siguientefórmula:

[pic]

Donde S es el volumen en ml de la solución estandarizada de tiosulfato de sodio, N1 es la normalidad de la solución estandarizada de tiosulfato de sodio e I es el volumen en ml de la solución de yodo. Promediar los 3 resultados. Repetir la prueba si el rango de valores excede 0,003 N. La concentración de la solución estandarizada de yodo debe ser 0,100 ± 0,001 N. Si no lo es,repetir todo el procedimiento desde “Transferir a un vaso y mezclar 12,700 g de yodo…”

Procedimiento
Este procedimiento se aplica tanto para muestras en polvo como granulares. Una muestra representativa puede necesitar molienda adicional, hasta que 60% (o más) pase por tamiz mesh 325 y 95% (o más) pase por tamiz mesh 100. Secar la muestra molida y enfriar hasta temperatura ambiente en...