Ciencia y vida

 FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO

Alumno:_______________________________________ Código: ___________

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Laboratorio 3: DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UNA MUESTRA POR GRAVIMETRIA




1. INTRODUCCIÓN

El método de determinación de hierro al estado de óxido férrico consta del tratamientode la solución caliente que contiene hierro en estado férrico, con un pequeño exceso de amoníaco, para precipitar hidróxido férrico. En esta práctica se determinara el contenido de hierro como oxido férrico (III), en una muestra problema


2. FUNDAMENTO TEÓRICO

El potencial del sistema Fe(III) / Fe(II) es bastante elevado en medio ácido (Eo red = 0,77 V) pero disminuye al aumentar el pH porestabilización del Fe(III) en forma de hidróxido. En medio alcalino, el sistema se hace tan reductor que el Fe(II), estable en medio ácido, es oxidado rápidamente por el oxígeno disuelto o el ambiente.

Esto también se observa en la reacción:

3 Fe2+ + NO3- + 4 H+ → 3 Fe3+ + NO + 2H2O

Aquí se hace evidente que un aumento en la concentración de oxhidrilos acarrea el desplazamiento delequilibrio hacia la derecha.

El catión amonio disminuye la concentración de oxhidrilos en el medio y no se alcanza el producto de solubilidad del hierro en estado ferroso, esto es, del Fe(OH)2 (Kps = 14,7) por lo que es necesaria la oxidación a estado férrico. Para su precipitación cuantitativa el hierro debe estar totalmente oxidado a Fe+++, pues el Fe2+ precipita incompletamente con amoníaco enpresencia de sales de amonio por su elevado producto de solubilidad, mientras que el Fe3+ al estado de Fe(OH)3 presenta un producto de solubilidad de 10-36. De aquí se debe que las pérdidas por solubilidad en los lavados sean despreciables. El óxido férrico hidratado es un ejemplo típico de coloide floculado.
Los términos hidróxido y óxido hidratado se usan a menudo como sinónimos. Estrictamentehablando un hidróxido metálico tiene una composición definida, correspondiente a la fórmula química.. Los precipitados de los hidróxidos de metales tetravalentes, trivalentes y muchos divalentes no se obtienen nunca como tales, sino como óxidos hidratados, altamente voluminosos. Estos precipitados no tienen composición estequiométrica definida, sino que consisten de óxido e hidróxido de metal concantidades variables de agua. Ésta puede encontrarse unida en parte químicamente y en parte físicamente (por adsorción) y la cantidad de agua contenida en el precipitado depende de la forma de precipitación y del envejecimiento antes de la filtración. El precipitado Fe2O3.xH2O ya se forma en medio ácido debido a las características ácidas del catión Fe3+. Aparece al principio en fase dispersa, peroal calentar, en presencia de electrolitos, coagula en una masa gelatinosa que sedimenta. Si el calentamiento se prolonga, los coágulos se rompen formando partículas pequeñas, por lo que se calienta hasta la agregación de partículas coloidales primarias, luego se retira el calor, dejándose sedimentar hasta que se enfría.

Puesto que la solubilidad del hidróxido férrico es tan pequeña, lasobresaturación relativa durante la precipitación será muy grande y el precipitado presentará un enorme desarrollo superficial. El envejecimiento aumenta el tamaño pero lo hace muy lentamente. Al ser el hidróxido férrico un coloide floculado, las partículas primarias se aglomeran en agregados mayores que retienen mucha agua adsorbida. La temperatura de precipitación es el factor más importante para laobtención de un precipitado fácilmente filtrable.

3. SEGURIDAD DURANTE LA PRÁCTICA


















4. PROCEDIMIENTO


4.1 MATERIALES

Tabla 1. Listado de materiales necesarios para el desarrollo de la práctica por pareja.
Insumos
Cantidad
Vasos de precipitados de 250ml
2
Erlenmeyer de 250ml
1
Pipeta aforada de 25ml
1
Probeta de 100ml
1
Varilla de vidrio
1...