Concentracion

ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE OXÍGENO
DISUELTO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA.
(NMX-AA-012-SCFI-2001)
INTRODUCCIÓN:
Los niveles de oxígeno disuelto (OD) en aguas naturales, residuales y residuales tratadas dependen de las actividades químicas, físicas y bioquímicas en los cuerpos de aguas.
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Esta norma mexicanaestablece dos métodos de prueba para la determinación de oxígeno disuelto en aguas naturales y residuales utilizando las técnicas de azida modificada y la electrométrica.
Esta norma mexicana es aplicable para el análisis de aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
PRINCIPIO DEL MÉTODO
2.1 En el método electrométrico los electrodos de membrana sensible al oxígeno, ya sean galvánicos opolarizados están constituidos por dos electrodos de metal en contacto con un electrolito soporte, separado de la disolución de muestra por medio de una membrana selectiva.
En el cátodo, que usualmente es oro o platino, ocurre la reducción del oxígeno mientras que en el ánodo ocurre la oxidación del metal (plata o plomo). La diferenciabásica entre el sistema galvánico y el polarizado es que enel primero la reacción en el electrodo ocurre espontáneamente, mientras que en el segundo es necesario aplicar un potencial externo para polarizar el electrodo indicador.
Generalmente se utilizan membranas de polietileno y fluorocarbón que son permeables al oxígeno molecular y relativamente rugosas.
2.2 En el método de la azida de sodio se adiciona una disolución de manganeso divalente y unadisolución alcalina yoduro-azida de sodio a una muestra de agua contenida en un frasco de vidrio que debe permanecer cerrado. El oxígeno disuelto, OD, oxida al hidróxido de manganeso disuelto, en cantidad equivalente, para producir un precipitado de manganeso con valencia más alta. Se acidifica la muestra y los iones yoduro reducen al manganeso a su estado divalente produciéndose yodo equivalenteal contenido de OD original. El yodo se titula con una disolución normalizada de tiosulfato de sodio. El punto final de la valoración se detecta visualmente con un indicador de almidón.
DEFINICIONES
Para los propósitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones:
3.1 Aguas naturales
Se define como agua natural el agua cruda, subterránea, de lluvia, de tormenta, residual ysuperficial.
3.2 Aguas residuales
Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarias, domésticos y similares, así como la mezcla de ellas.
REACTIVOS Y PATRONES
Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo, a menos que se indique otro grado.
Agua: Debe entenderse agua que cumpla conlas siguientes características:
a) Resistividad: megohm-cm a 25ºC: 0,2 min;
b) Conductividad: µS /cm a 25ºC 5,0 máx., y
c) pH: 5,0 a 8,0.
4.1 Método electrométrico
4.1.1 Cloruro de cobalto (CoCl2)
4.1.2 Sulfito de sodio (Na2SO3)
4.1.3 Disolución saturada de cloruro de cobalto. Pesar aproximadamente y con precisión 4,5 g de cloruro de cobalto y disolver en 10 mL de agua.
4.1.4Disolución estándar de concentración nula de oxígeno disuelto (OD). Pesar aproximadamente y con precisión 5,0 g de sulfito de sodio, aforar a 100 mL de agua y añadir 2 gotas de la disolución saturada de cloruro de cobalto (ver inciso 4.1.3).
4.2 Método yodométrico
4.2.1 Sulfato manganoso (MnSO4 4H2O o MnSO42H2O o MnSO4H2O)
4.2.2 Hidróxido de potasio (KOH)
4.2.3 Yoduro de potasio (KI) o yodurode sodio (NaI)
4.2.4 Azida de sodio (NaN3)
4.2.5 Almidón soluble
4.2.6 Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O35H2O)
4.2.7 Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)
4.2.8 Dicromato de potasio (K2Cr2O7)
4.2.9 Biyodato de potasio (KH(IO3 ) 2)
4.2.10 Hidróxido de sodio (NaOH) o hidróxido de potasio (KOH)
4.2.11 Ácido salicilico (C6H4(OH)COOH)
4.2.12 Disolución de sulfato manganoso....