control de calidad hplc

ANÁLISIS Y CONTROL DE CALIDAD DE MEDICAMENTOS Y OTROS PRODUCTOS SANITARIOS
DOCENTE: TEOFILO CASTRO

TALLER DE CROMATOGRAFIA DE LÍQUIDOS DE ALTA PRESIÓN

1. Describa los componentes que integran un Cromatografo Líquido de Alta Eficiencia, sí es posible esquematícelo en un diagrama.
2. Mencione los procesos que existen para las separaciones, según el tipo de fase estacionaria empleada en unCromatografo Líquido de Alta Eficiencia.
3. Diga si son Falsas (f) o verdaderas (v) las siguientes afirmaciones:

AFIRMACIÓN
F o V
a. el tiempo de elución de un compuesto puede ser descrito por su factor de capacidad, el cual depende de la naturaleza química del analito, la composición y la velocidad de flujo de la fase móvil y la composición y el área de la fase estacionaria.
V
b. Loscompuestos que tienen semejantes factores de capacidad pueden ser separados por HPLC.
F
c. Las columnas cortas de diámetro interior pequeño permiten un intercambio rápido de compuestos entre fase móvil y fase estacionaria
V
d. Para el trabajo cuantitativo exacto deben emplearse reactivos de alta pureza y disolventes orgánicos de ‘‘grado HPLC’’. El agua de calidad adecuada debe tener unaconductividad baja y una absorción UV baja
V
e. Las moléculas que son lo suficientemente pequeñas para penetrar en todos los espacios de los poros eluyen al volumen de exclusión o volumen muerto.
F
f. La eficiencia de la columna se evalúa teniendo en cuenta el número de platos teóricos
V
g. El área del pico y la altura del pico no son proporcionales a la cantidad de compuesto eluido.
F
h. A medidaque la asimetría del pico disminuye, la integración y por tanto la precisión se tornan menos confiables.
F

4. En qué se diferencia una cromatografía en fase normal de una cromatografía en fase reversa.
5. Cuáles son los Requisitos o aspectos más importantes que debe reunir una bomba o sistema de bombeo
6. Mencione cuantos tipos de detectores hay y explique cada uno de ellos.
7. expliquelas razones por las cuales las columnas rara vez se utilizan a temperaturas mayores a 60ºC, sí cuando se emplea calentamiento pueden haber separaciones más eficaces.
8. Relacione:


a. Resinas de Intercambio Catiónico
1. Presentan sitios activos con carga positiva para separación de compuestos con grupos con carga negativa (fosfatos, sulfonato o carboxilato)
B
b. Resinas de IntercambioAniónico
2. Utilizan fases móviles orgánicas no polares y rellenos hidrófilos
C
c. Método Cromatográfico de Permeación de geles
3. Utiliza fases móviles acuosas y rellenos hidrófobos.
D
d. Método Cromatográfico por Filtración
4. Contienen sitios activos con carga negativa, empleadas para la separación de sustancias básicas (Aminas)
A

9. Para que se emplea la Cromatografía de Exclusión portamaño
10. Mencione las características a tener en cuenta para la escogencia de la fase móvil en la Cromatografía de Exclusión por tamaño
11. ¿Con que finalidad se realizan las pruebas de Aptitud del Sistema y cada cuanto se hace necesario realizarlas?
12. Qué recomendaciones se deben tener para el mantenimiento de las columnas antes y después del uso
13. En la siguiente figura se encuentra laseparación cromatográfica de dos sustancias, colocar los nombres correspondientes a cada flecha:

14. Ejercicio: Valoración Losartan Potásico Tabletas de 50 mg.
Según la USP los criterios de aceptación son: 98.05% a 101%.
Haga loa cálculos del porcentaje de valoración como se indica en la monografía determine si se acepta o rechaza.
Con los datos determine la aptitud del método.
IDENTIFICACIÓNEl cromatograma de la muestra preparada en el ensayo similar al estándar.

VALORACIÓN
MÉTODO
Cromatografía Liquida de Alta Resolución, HPLC

REACTIVOS
Metanol HPLC
Agua HPLC
Acetonitrilo HPLC
Losartan estándar de referencia

FASE MÓVIL: agua HPLC, metanol HPLC y acetonitrilo HPLC. Pasar a través de un filtro de 0,5 µm o menor tamaño de poro y desgasificar. Hacer ajustes si fuera...