Cristalizacion
Páginas: 6 (1490 palabras)
Publicado: 21 de noviembre de 2011
5 CRISTALIZACION OBJETIVO.
Familiarizarse y realizar correctamente la operación básica de la cristalización y comprender bien los fundamentos en que se apoya dicha técnica.
− − −
Cristalizar ácido benzoico contenido en una mezcla. Aprender a confeccionar filtros y conocer su utilidad en la filtración por gravedad. Comprobar cómo afecta la velocidad al tamaño de los cristales obtenidos.Fundamento teórico.
La cristalización es una técnica utilizada para la purificación de sustancias sólidas, basada en general en la mayor solubilidad que suelen presentar los sólidos en un disolvente en caliente que en frío El modo más frecuente es preparar una disolución saturada en caliente del sólido a purificar, utilizando un disolvente adecuado; filtrar para eliminar las impurezasinsolubles que se hallen presentes y dejar que se separe por enfriamiento la sustancia que estaba disuelta, cristalizada y en un mayor estado de pureza.
El tamaño de los cristales obtenidos dependerá de la velocidad de cristalización, cuanto menor sea, mayores serán los cristales.
Conviene diferenciar entre precipitación y cristalización. La cristalización es el proceso de formar cristalesperfectos con el tiempo suficiente. La precipitación es un cambio de estado brusco en el que se aglomera la sustancia.
El criterio que se sigue para elegir el disolvente es que la sustancia a purificar sea más soluble en el disolvente en caliente que en frío. No obstante, la mejor manera de encontrar un disolvente adecuado consiste en ensayar experimentalmente distintos disolventes.
1
El agua esun buen disolvente de compuestos iónicos y no iónicos, y siempre que sea posible se utilizará preferentemente sobre cualquier otro disolvente, pues no es tóxico, es fácil de manejar y es barato
A veces es necesaria la utilización de pares de disolventes miscibles entre si, tales como etanol − agua, agua − acetona, etc.
La filtración es un método para separar partículas sólidas de unliquido, habiendo dos formas distintas de filtración:
1. Filtración por gravedad:
Se realiza a través de un embudo de vidrio provisto de un filtro de papel, cónico o de pliegues. El liquido pasa a través de ellos por efecto de la gravedad, quedando la parte sólida retenida en el filtro.
Si lo que nos interesa es el sólido que queda recogido en el filtro es mejor usar el cónico ya que es másfácil recoger el sólido de éste una vez echa la filtración. Si lo que nos interesa es la parte disuelta, usaremos el de pliegues ya que hay una mayor superficie de filtración y porque los pliegues permiten el paso del aire con más facilidad debido a los pliegues y esto hace que las presiones dentro y fuera del matraz se igualen rápidamente.
2. Filtración a presión reducida:
Más rápida que laanterior, tiene una toma de depresión en el kitasato.
Hay dos tipos de embudos: Hirsch o Buchner. El primero es más pequeño y tiene las paredes en pendiente en vez de verticales como el buchner, que se utiliza para retener grandes cantidades de sólido. Tanto uno como otro deben llevar un cono de goma o corcho para adaptarlos al kitasato. Sobre el fondo del embudo se coloca un papel de filtro detamaño inferior al diámetro interior pero que cubra todos los orificios.
Tenemos también en el sistema un frasco de seguridad unido por un lado al kitasato y por otro a una fuente de vacío, que en el laboratorio suele ser una trompa de agua. La misión del frasco de seguridad es impedir la 2
contaminación del filtrado con agua proveniente de la trompa. La trompa de agua esta formada por unaespecie de tubo estrechado en su parte inferior y provisto de una ramificación lateral. El paso rápido del agua crea una caída de presión, verificándose el efecto venturi, que está limitado por la presión de vapor de agua al variar la temperatura del agua, a más agua, más presión.
La eliminación del disolvente de la sustancia cristalizada se realiza mediante secado.
Metodología experimental....
Familiarizarse y realizar correctamente la operación básica de la cristalización y comprender bien los fundamentos en que se apoya dicha técnica.
− − −
Cristalizar ácido benzoico contenido en una mezcla. Aprender a confeccionar filtros y conocer su utilidad en la filtración por gravedad. Comprobar cómo afecta la velocidad al tamaño de los cristales obtenidos.Fundamento teórico.
La cristalización es una técnica utilizada para la purificación de sustancias sólidas, basada en general en la mayor solubilidad que suelen presentar los sólidos en un disolvente en caliente que en frío El modo más frecuente es preparar una disolución saturada en caliente del sólido a purificar, utilizando un disolvente adecuado; filtrar para eliminar las impurezasinsolubles que se hallen presentes y dejar que se separe por enfriamiento la sustancia que estaba disuelta, cristalizada y en un mayor estado de pureza.
El tamaño de los cristales obtenidos dependerá de la velocidad de cristalización, cuanto menor sea, mayores serán los cristales.
Conviene diferenciar entre precipitación y cristalización. La cristalización es el proceso de formar cristalesperfectos con el tiempo suficiente. La precipitación es un cambio de estado brusco en el que se aglomera la sustancia.
El criterio que se sigue para elegir el disolvente es que la sustancia a purificar sea más soluble en el disolvente en caliente que en frío. No obstante, la mejor manera de encontrar un disolvente adecuado consiste en ensayar experimentalmente distintos disolventes.
1
El agua esun buen disolvente de compuestos iónicos y no iónicos, y siempre que sea posible se utilizará preferentemente sobre cualquier otro disolvente, pues no es tóxico, es fácil de manejar y es barato
A veces es necesaria la utilización de pares de disolventes miscibles entre si, tales como etanol − agua, agua − acetona, etc.
La filtración es un método para separar partículas sólidas de unliquido, habiendo dos formas distintas de filtración:
1. Filtración por gravedad:
Se realiza a través de un embudo de vidrio provisto de un filtro de papel, cónico o de pliegues. El liquido pasa a través de ellos por efecto de la gravedad, quedando la parte sólida retenida en el filtro.
Si lo que nos interesa es el sólido que queda recogido en el filtro es mejor usar el cónico ya que es másfácil recoger el sólido de éste una vez echa la filtración. Si lo que nos interesa es la parte disuelta, usaremos el de pliegues ya que hay una mayor superficie de filtración y porque los pliegues permiten el paso del aire con más facilidad debido a los pliegues y esto hace que las presiones dentro y fuera del matraz se igualen rápidamente.
2. Filtración a presión reducida:
Más rápida que laanterior, tiene una toma de depresión en el kitasato.
Hay dos tipos de embudos: Hirsch o Buchner. El primero es más pequeño y tiene las paredes en pendiente en vez de verticales como el buchner, que se utiliza para retener grandes cantidades de sólido. Tanto uno como otro deben llevar un cono de goma o corcho para adaptarlos al kitasato. Sobre el fondo del embudo se coloca un papel de filtro detamaño inferior al diámetro interior pero que cubra todos los orificios.
Tenemos también en el sistema un frasco de seguridad unido por un lado al kitasato y por otro a una fuente de vacío, que en el laboratorio suele ser una trompa de agua. La misión del frasco de seguridad es impedir la 2
contaminación del filtrado con agua proveniente de la trompa. La trompa de agua esta formada por unaespecie de tubo estrechado en su parte inferior y provisto de una ramificación lateral. El paso rápido del agua crea una caída de presión, verificándose el efecto venturi, que está limitado por la presión de vapor de agua al variar la temperatura del agua, a más agua, más presión.
La eliminación del disolvente de la sustancia cristalizada se realiza mediante secado.
Metodología experimental....
Leer documento completo
Regístrate para leer el documento completo.