Cromatografía de intercambio iónico

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6. Identifique algunos de los parámetros que permiten obtener una buena separación en intercambio iónico (tipo de resinas, gradientes, dimensiones de la columna, pH, etc.)
* Temperatura de extracción: Va a influir tanto en los aspectos termodinámicos como cinéticos del proceso
* La adición de sal: Puede aumentar o disminuir la cantidad de analito extraída dependiendo del compuesto y laconcentración de la sal
* El pH: asumiendo que sólo las formas neutras pueden ser extraídas por el recubrimiento de la fibra, es necesario seleccionar el pH adecuado para mejorar la sensibilidad de la extracción
* La agitación: el proceso de extracción es controlado por la difusión y la agitación promueve la difusión de los analitos a la fibra o de analitos volátiles al espacio de cabeza
* La presenciade disolventes orgánicos: aunque en general la presencia de solventes orgánicos disminuye la cantidad de analito extraída ya que aumenta la solubilidad de los analítos en la muestra, en algunas ocasiones del proceso de extracción puede verse favorecido debido a cambios en la interacciones entre la fibra y los analitos, o bien cuando se analizan muestras sólidas ya que la presencia de agua o de unsolvente orgánico puede ayudar a la difusión de los analitos desde la matriz hasta la fibra.
*Gradiente: aumentando la concentración de la fase móvil los iones compiten cada vez más favorablemente con la muestra por los sitios activos cargados de la fase estacionaria.

*Dimensiones de la columna: una relación de longitud de columna sobre diámetro con valor entre 10 y 20 es adecuada para lamayoría de aplicaciones. Las separaciones difíciles pueden requerir una mayor longitud. Al diseñar un procedimiento para fines preparativos, debe incrementarse el área de la sección transversal de la columna en proporción al tamaño de la muestra. No es necesario incrementar la longitud de la columna.

8. ¿Cómo determinaría la capacidad de intercambio para una resina?
La capacidad de una resina esla medida del contenido de sitios activos, o de la facilidad para tomar contraiones, en unidad de volumen (n° de meq/ml de resina húmeda), o en unidad de peso (n° de meq/g de resina seca). La capacidad teórica es el número de grupos funcionales por unidad de peso seco. No obstante, depende del estado iónico de la resina. Hay disponibles mayor cantidad de grupos intercambiadores por unidad de pesoseco en la forma hidrogeniónica que en la forma sódica (la diferencia es alrededor de 0,4 meq/g); obviamente, esto es consecuencia del menor peso de la misma cantidad de resina hidrogeniónica con respecto a la sódica, para un número invariable de funciones intercambiadoras en la misma matriz hidrocarbonada.
La capacidad en volumen también depende del estado iónico, sobre todo en las catiónicasdébiles, en las que resulta obvia la diferencia en ionización (y volumen) según se trate, por ejemplo, de la forma RCOOH o RCOONa (en esta última ambos, volumen e ionización, son mucho mayores que en la RCOOH). En general, varía con el número de moléculas de agua que contenga el ion en su carga de hidratación, consecuentemente, una resina se expande o contrae cuando se produce un cambio de iones.En general, la capacidad en volumen se refiere al volumen aparente que ocupa el lecho de la resina en la forma H+ (o Cl-), es decir, al volumen propio de la resina húmeda (hinchada) más el volumen que ocupa el líquido entre las partículas. Las capacidades en peso y en volumen para una resina están relacionadas por:
QV=QWwrVb=Qwρ1-β1-s=Qwρ*
En donde:
Vb: volumen del lecho.
V0: volumen muertoo intersticial (entre los gránulos de la resina) ocupado por la fase líquida.
β: fracción de volumen muerto (V0/Vb).
QV: capacidad en volumen (meq/ml de lecho).
Qw: capacidad en peso (meq/g de resina seca).
ρ: densidad de la resina húmeda (g de resina húmeda/ml de resina húmeda).
wr: peso de la resina seca.
S: fracción en peso de agua en la resina húmeda.
ρ*: densidad aparente de...
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