CROMATOGRAFIA DE GASES

“CROMATOGRAFÍA DE GASES: SEPARACIÓN DE ALCOHOLES Y ANÁLISIS DE LICORES POR CROMATOGRAFÍA DE GASES CAPILAR”






Ríos Pruneda Isaac Kinley


Lunes 25 de Octubre del 2010




INTRODUCCION
En este reporte se utiliza la técnica de cromatografía de gases. Esta técnica tiene amplia aplicación, en las industrias se enfoca principalmente a evaluar la pureza de los reactantes y productosde reacción o bien a monitorear la secuencia de la reacción, para los fabricants de reactivos químicos su aplicación para la determinación de la pureza es lo mas importante.
En la industria del petróleo juega una función primordial, por medio de la cromatografía se pueden analizar los constituyentes de gasolinas, las mezclas de gases de refinería, gases de combustión, etc
OBJETIVOS
Señalar yreconocer cada una de las partes de un cromatógrafo de gases.
Estudiar los parámetros que afectan la elusión, la resolución y la eficiencia de los picos en la cromatografía de gases.
Separar, identificar y cuantificar etanol y metanol en licores comerciales por cromatografía de gases.


PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A. CONDICIONES DEL EQUIPO Y DEL SOFTWARE

Abrir los gases del equipo(llave del tanque) y ajustar la presión a 40 psi para H2, 60 psi para Aire y 80 psi para N2.
Abrir los gases de las válvulas de la parte frontal del equipo.
Encender la computadora y seleccionar el icono STAR (aparecerá la ventana del programa). Entrar en la opción de System Control.
Subir la palanca del interruptor de la caja gris (colocado en la parte inferior de la mesa).
Encender elinterruptor de la parte superior trasera del equipo.
En el software del equipo el icono al centro deberá cambiar a azul. Entonces se puede seleccionar el método 8 en el panel frontal del equipo, seleccionando método y activar el número 8.
En el software ir a Instrument y seleccionar CG 3800. Aparecerán 4 pantallas, en caso de que NO aparezcan ir a Instrument y seleccionar show modules.
Ir a File,seleccionar method y entrar a la opción activate, seleccionar el método isot100 (c:\AnaV\isot100).
Esperar a que los indicadores de cada parámetro pasen de rojo a verde.
Del panel frontal del equipo ir a GC control y seleccionar detector y apretar encender (vera usted que ya tiene cambio en la señal del detector).
Del menú principal seleccione inject, apriete OK y ponga el nombre de la muestra, elsubdirectorio donde estará, el nombre del archivo como se salvaran los datos y en browse busque el archivo isot100. El método tomará medio minuto en estabilizarse.

B. ANALISIS CUALITATIVO DE DIVERSOS ALCOHOLES

Realice la inyección de 1 l de STD de cada uno de los siguientes alcoholes Metanol, Etanol, n-propanol, n-butanol y n-amílico, con el fin de identificar el orden de elusión de cadacompuesto.

Condiciones de la corrida:
Flujo de Nitrogeno 2.8 ± 0.2 ml/min
Temperatura del Horno de la columna: isotérmico 100 oC
Temperatura del inyector (front inyector type 1079): 200 oC, hold time 1
Split ratio: 20
Temperatura del Detector: 250 oC, FID, rango 9
*Para imprimir los resultados de la corrida, ir al menú principal del software STAR y seleccionar Star Report Writter. Ir aFile, luego Open Report. Dela ventana template, seleccionar el archivo c:\star\AnaV. En la ventana File, seleccionar el archivo que quieres que analice. Imprimir entrando al menú File y luego print.



C. INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA EN LA RESOLUCION

Prepare una mezcla de 100 μl de cada uno de los STD de alcoholes y realice la inyección de 1 μl de esta muestra a las mismas condiciones delapartado anterior (isotérmica a 60 oC).
Inyecte 1 μl de la misma mezcla anterior pero en condiciones isotérmicas a 100 oC (recuerde cambiar la temperatura en el método)
Inyecte 1 μl de la misma mezcla anterior pero en condiciones isotérmicas a 200 oC
Inyecte 1 μl de la misma mezcla anterior pero realizando un gradiente de temperatura del horno de 60 oC por 6 min. Con una rampa de 20 oC/min, hasta...