cromatografia de gases


1.-Fundamento de la cromatografía y su clasificación con respecto a la fase móvil y la estacionaria.
Técnica de separación basada en el intercambio de los solutos entre dos fases. En todas las separaciones cromatográficas, la muestra se desplaza con una fase móvil, que puede ser un gas, un líquido o un fluido supercrítico. Esta fase móvil se hace pasar a través de una fase estacionaria con laque es inmiscible, y que se fija a una columna o a una superficie sólida. los componentes de la muestra se distribuyen de modo distinto entre la fase móvil y la fase estacionaria Cromatografía sólido-líquido. La fase estacionaria es un sólido y la fase móvil es un líquido.
a) Cromatografía líquido-líquido. La fase estacionaria es un líquido anclado a un soporte sólido.
b) Cromatografíalíquido-gas. La fase estacionaria es un líquido no volátil impregnado en un sólido y la fase móviles un gas.
c) Cromatografía sólido-gas. La fase estacionaria es un sólido y la móvil es un gas.


2.-
a) Clasificar las columnas cromatográficas.
COLUMNAS ABIERTAS O CAPILARES
Las columnas capilares son de dos tipos básicos: las de pared recubierta (WCOT) y las de soporte recubierto (SCOT).
Las WCOTson simplemente tubos capilares donde la pared interna se ha recubierto con una finísima capa de fase estacionaria.
Las columnas SCOT tienen en su parte interna una fina capa de material adsorbente como el empleado en las columnas de relleno (tierra de diatomeas) donde se ha adherido la fase estacionaria.
Las ventajas de las SCOT frente a las WCOT es la mayor capacidad de carga de estaúltima, ya que en su fabricación se emplean mayores cantidades de fase estacionaria, al ser la superficie de intercambio mayor.
Características:
Diámetro interior < 1mm
Longitud de 5 a 50 m
Eficiencia hasta 4000 platos teóricos/m
Para muestras complejas
La fase estacionaria se deposita sobre las paredes interiores del capilar

COLUMNAS RELLENAS
Las columnas de relleno o empacadas consisten enunos tubos de vidrio, metal (inerte a ser posible como el acero inoxidable, Níquel, Cobre o Aluminio) o teflón,
Características:
de longitud de 2 a 3 m y un diámetro interno de 2 a 4 mm.
El interior se rellena con un material sólido, finamente dividido y homogéneo para tener una máxima superficie de interacción y recubierto con una capa de espesores entre 0,05 y 1 μm de fase estacionariaeficiencia de 1000ª 2000 platos teóricos/m.
para muestras poco complejas (10 componentes)
enrollado en forma helicoidal, para poder ser instalada en el horno termostatizado.


3.-Para los métodos de cromatografía de gases:
a) ¿Cómo se selecciona una columna?
Decidir entre columnas empacadas o capilares
1) Seleccionar la longitud de la columna
2) Seleccionar el material del que está hecho3) Seleccionar la fase líquida estacionaria ya que debe ser similar a la que se desea separar
4) Deben de ser mecánicamente fuertes para que no se rompa
b) describe el proceso de medición de los diferentes y tipos de muestra: sólidas, líquidas y gaseosas
Para medir muestras sólidas, el sólido es disuelto en un solvente adecuado y se inyecta como solución, debe buscarse un disolvente adecuadoque no intervenga a la salida del pico de la muestra.
Para líquidos, se toma e introduce con una jeringa, cuyo pistón está constituido por un finísimo alambre; las microjeringas más empleadas son las de 1.5 a 10 micras de volumen inyectado.
Para medir gases se utilizan jeringas mayores de las empleadas para sustancias líquidas y se usan válvulas de emisión de gases.

c) ¿Cómo se seleccionaun detector?
Seleccionar un detector depende del tipo de análisis a realizar, ya que el detector cromatográfico es un dispositivo que mide la concentración de cada uno de los componentes de la muestra.
Características:
Adecuada sensibilidad
Buena estabilidad y reproducibilidad
Respuesta lineal en un intervalo amplio de concentración
Amplio intervalo de temperatura de trabajo
Tiempo de...